【城镇建设行业标准(CJ)】 城市供水 酚类化合物的测定 液相色谱分析法

中华人民共和国城镇建设行业标准C1/T 141--150—2001
城市供水水质检验方法标准
及编制说明和研究报告
2001 07-17发布
中华人民共和国建设部发布
2001-12-01实施
一、城市供水水质检验方法标准Standard methods for the cxamination ofwater of urban water supply
TKAONiKAca
GJ/T146—2001
本弥理的两录是来示的亲。
本放准而遭世筛探准定额研究所据出。本校准由津设部治水排水产品标证化技术委负会归口。本标准田国家城市供水水质临测网海监洲站负责据节、本标窄起单人，黄瑞差，张立尖。本标准参加验正单立：国家城市桃水水质监测网北京些测站，济幸监测站，州监测站，南昌监测站，合肥监测站，南京监额站。$2
1范围
中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水酚类化合物的测定
液相色谱分析法
1rhanwaiersupply:
Delerininatinn f phenals in drinklngwaterT.iquid chroniatagraphie methodCJ/T145—2001
1.1本标准致众了用激相色浩测定城中供水中苯酚，4-硝基耐、3.中茶配、2.4-二氯价，24.6-一象断和薪酚
1.2本标准造用丁土饮用水、地而水地下中茶龄，4-酷茶酚，3-中基龄、2+4二氯酯，2.4，6氯耐和五想酸的定。
1.3本方达的站低检测质最滚庞取水样1.，成苯取后落剂洗脱，定客1.0mL，进样体积40L，最检测质量度（/>死表1。
2方法
最活专质止费
2.1-二期路
2,1.F三期龄
五黄配
用固相本计吸附求中酚快化含物，粘店门落剂洗脱，经池氢吹气最缩至一究区积证，用区相产压游相色谱达分折，在反相色潜在工以甲醇水一乙酸为流动相拦经互处理的耐整化合物分离，用二极管阵列检测据或案外检测器，测定各种融的峰商或幅而积以外标料进行益：3试州和材
3.1.1中：H1PLC，0.22m晚过送
31.2高纯*：经J.22m减膜过泄，3.2标准像
配类标作降备装务组才表度/ml.：举限
3·年函
2 :4 二酸
2.4.5三氯
Pheaol
J-Ni:ophenol
3-Metbylpheno.
2-4-1i:-Ilerplrcl
2.d.Gi-Trichlorrphero
中华人民共和国建设部2001-07-17批20G
TTTKAONnKAca
2001-12-0实施
3.3试剂
/T1452001
Pertarhluroptrml
3.31四氢味：再燕增。
3. 3 2 正已统: 然调。
3.33酸:c.5mol/L.
3. 3. 4冰乙酸
3.3.5无水亚矿酸钢。
3.3.6享第注：porapakRrtWarersAcccgaorics或其他尚类小柱。34也谱主
能适应低PEI 的C件或心,牛
4仅器
4. 1高效据相色谱议;可编程策外检测(或二较否阵测检剂器)。4.2微量注射器，50,1u或自动进样能）。4.3色详柱：心柱减c差·般用153~230m成2.1或1.fmm内径的持。4.4化学T作站（或分等）.
4. 5 尖底浓缩版,1UmL 划度:
5样品
5.1承栏采架及亡存法：样品应验干棕色披瑞再中避来.用H.0，调pH垒2.玲床保存，应尽快过柱，诊测。
5-2+战的处理
5.7.1富集杜的活化，百先用10~15mL甲醇活化·再用3m1.泌水活化.然启授纯水中。6.2.2样品高集;收 1. 心 1. 水详.1人 0. 5 mnl /T, 疏酸使plI达到1. 5~-2.然后以 5 --10 trL/min的速度使水样酒过高繁件，节样出总饮用水先用尤水亚流钠脱煮，芳店地面水则用快迪烂是滤抵过滤后过柱，样高盒集完毕后特小杜在空气千端10rm:再用2m.四氮央洗脱启下尖底能统版内，若有东峰影响举酚等的测定，先用正山烷m.洗脱后，用四氢峡吨说脱，定容体积均为1.0m，分开存。
5. 2 3 样品测定对:拉取法脱泌进样,可平行测定二次。若用正已烷洗账,划分别测定,将定最结果相t。
6测定步
6-调整仪器
6.1.1批学工件站：恶择等钟色谱条件：6.1.2柱箱度：35℃~-45.
6.1.3%动相AH醇/HCH）%-净水/ICOI=!：6.1.4流速：0.6i--1.2mL/mis（微行#c.2--3.4ml./mn)6.1.5梯厘根据各白仪器分离情况确定，以下条件供金专，7:5 uir
4:46:55
A -B45 : 55
G.f m../min
-.2 mLimin
:. 2 mL/min
a. f mt./min
6.1.6控测器：在杜总定疗开启检刷举没立返K变换程序支。3
总长，
6.2定过方法
外标法.
6.3标准样品
CJ/T 146— 2001
4-耐类配
美特征范
3-甲区酸
2.4-二第蓝
2.4.6-.氧临
6.3.1标准样择品的制备，收5℃L储各液一950l下醇混合7为使用承。标准烊品每个烊品进样二次，相对松准糖求小于1不即认为仪器这定。每准栏品必领同时制备标准曲线。6.3.2标准曲线的制作：找变3配制标准节液，表3美耐标准曲线的配制
此其染逆样体析,ML
6.4进样接
--酰基的
3-甲来
2,4-二,附
6.4.1进样方用微景作射器二进样或它动进学器讲样）6.4.2进#20~.401.
6.5定性分析
2.4-6-二系原
6.5.7各分的山峰吸序，苯醇、4-刷基酚，-用基阶2，二氯、2.1，6-三氯、五款前色讲图见： 1。
诺留时间以羊耐出峰时间为：的相对保望时间克去。表4类的对保智时剂
6.6定量分所
1的基
3-甲些
2.1-二积册
图1酚类化合物标可送阁
2.1.6--新
在6.1色谱峰的：意止峰高情祺，圾势标准由线计并定量战出化学作站根据标推止线山钟定责。
斗算：被测样微度按式(1)Ⅱ算：A -(. X t, × V × 1g)/(h. × V, × V)式中，产
样品中醇类质頭浓度小g江;
择中耐类质景侬度R/pL;
详品单高.mm：
标详峰高-nn
标长进样林积JT.1
YTKANT KAca
样品求缩滤体.uT.
，一样品液带液进休积山L
,敢供败的样品本积.1..bzxz.net
7结聚的示
CI/T 145:2001
7.1定性洁果
报标准色谱图中各乱分的保留时间确定披测试打出组分放名称。7.2是处给果
7.2.1含量的表示，安式计水杆中各组分再量依度.以门衣示7.2.2率新疫与准确医：7个实验室用避定人上合成水性其粘密度（相对标确佣芳）见表5.程醇空（剂对误差>及回收率见表，
定结果的拒对标温偏带R5D5
前英化合管
4-在防境
3-甲基蛋
2.4-二期号
王氯附
相时标提并RSD.
红分浓情-1，
如分作宽g:L.
类化合
4-的基形
3甲基吸
2.4-鼠酸
3,*,5--氯至
日注意事项
B-1使用标准群品的条竹
学类化合材
3-甲基断
2.4-二禁
2.1.-5附
五新品
表E测延站果柜对误RE路
回收率，治拓对诉基，义
相准并RSD.
是类化合物期分录度·，网收出，5相计请益，萃阶
+-时其
2.4.6 三素院
五氨酚
日.1.1标准群品选样件积与试单体剂相同，标准样品的按魔应按近示群的装度。B.1.2探赠样品即试邦尽可能同时进行分析，百接单十标比控以酬定法度.8.2安全
日.7.1巴醇有每，正已烷和回氢随易燃，均为发性式再，评剂热墙必须遵有关规定.工作场所要有良好的通风点件，严禁的火.
日.2.2分析的的类化合物帮有亚有未，国此要有防护错施，妇.需要各为一次性手套。B.2.3用过的度疫声染11有关们处。B.3方法注释
8.3.1探作要在通风柜内进行.严索明火：8.3.2采收水样要州棕色口班薄瓶产改置于喵处，尽快过注，8.3.3如需污基节物所吸附的酚类化合物，圳水详不刀流献过泄，可采收以下：种方法处理，日.3.3.1求详用经正已烷处埋的孩纤些过滤，然后分别用正己烷放四氧达前悦吸附的酚类化合物·洗悦波分存浓井与富架桂的洗脱液合井B.3.3.2巨盐(disk)萃敢克附录Ar提示的附录。36
41适用范围
CJ/T1462001
附景A
（提示的附录）
固盘萃取
适同于地下水，用水，地表水改工业度水。42设备装配
将面盘装置和典空泵还接好，保证不满。日圆盘条件化
先籽5ml.正已烷例人素中在50kPa下抽下5min,在常注下例人5ml.甲醇，企3.~7kFa下让甲酵流山，接近干时，再倒人5，大离水仍个低真空个感，直至座面接近回盘表面比，资止袖气，准备1样.
A4样品过趣与圆盘干燥
特水伴制人盘中，在7CPa真空下，以80--[20mt./min的流主抽滤.然后在50Pa的典空下拍气干燥5mn.
A5洗脱和浓幽
将mL下也境如人盘中，在3--了Pa的低其空下将特测能分充分选悦下来，将洗脱缺在气流下滤缩率（5mL，再定客垒：.Uml共测定。同择再用5mL四氢映响流脱微编并定容至1.0mL，两种洗脱产载分别划定并将站果相加。TTTKAON KAca
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