【城镇建设行业标准(CJ)】 城市供水 挥发性有机物的测定

中华人民共和国城镇建设行业标准C1/T 141--150—2001
城市供水水质检验方法标准
及编制说明和研究报告
2001 07-17发布
中华人民共和国建设部发布
2001-12-01实施
一、城市供水水质检验方法标准Standard methods for the cxamination ofwater of urban water supply
TKAONiKAca
CJ/T145—2001
本标准由建设部标推定研究所提出。言
六杯准出残设部韵水排木产品标化技.术委尺会归口。1气敏平衡气相色诺涨
本标准由国城卡供本水质监测网大许监测站负责草，武监测站协册。本际准上要起草人：日宝和、十两丽、十义李、张红雨。本标准参加验证半位:总都监剂站,市吕监阳始,广州监测站,重夫点测站,垦明监视站,济南监遗站：
3.吹扫捕案与色谱质讲联乐法
术标准由回家城市水水西监创网上海监测站负起草：本标准主要起中人张文尖，瑞杀，临峰，本标准参加验证单位：北京监测站、珠游监测站、州监测站、福州监测站、武双监测站。22
1范围
中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水挥发性有机物的测定
Urbanwatersupply
De1erminatlon of rolatlle organic compunds1气渡平衡/气相色谱法
/T145—2001
1.Vapor-liquld egullibriumgas chromatographicmethod1. 1本标准效定了用气浓平衡/气相色谱头刚定水中1,1-二氯7.烯、1,:,1--氧7.烷、1,1,2三氧之烷、三说甲洗、11.2,2-四氯乙烷（以下均称五种择发性有机哟）.同时，本标准也适用F白自动顶空气相色诺法测定水中五种排发性有机物。1.2本标准适用于测定城市供水及水源水中五释挥发性有机物的含景1.3中标准为法量低险测质值浓度：11-二东乙碗
1,1.1-三期乙烷
1.1.2二乙
三读中烷
1..2.2-四氯Z烷
o. fs uk/I.
1.36 μg/L
1.1求十常见其地挥发性有机物（氧仿、圆氯化、一孩氯巴烷，一氧甲烷)在一般的言量范围内对本测定方法不扰、
2方法
左密封的瓶于内，易挥安的」，1氯Z烯1,1，1-三氯乙境、1,1,2-三氯乙烷、三甲烷，1.1.2.2四氧乙烷，从获相中逸入液面上疗宝间的气扫非，一定温度下挥发性有讯物在气策两相之间达到动态平衡。此对钟发作有机物车气作中的浓离和它老液相的张成证比，通过对气相中五种护发性机物恢度的别定,计弹出求挡中止疗挥发性有机物的浓度。3试剂和材料
3.1.高纯然气纯虚99.55环
3.1.2缺气净花：进人色谱仪前，要经过硅胶和5A分了筛净化、3.2配制标准样品和诚预妇层时便用的实树料3.2.1无有机物蒸铺木的制济：将幕淘水或去高子水煮谦5min，保持90℃通人尚纯氢气提1h，转铭率洁净能典口式瓶中。工每次分行样品前，首先刚试新鲜制整的无有机物热水的本房情况，普有训显的杂所峰，测与重箱制等。
中华人民共和国魂设部200#-07-17批准TITKAON KAca
20D1-12-D1实施
CJ/T145—2001
3.2.2色详标座将纪品）：1.1-氯之烯、1.1，」一氧之，11,2二氛么烧，-没巾统、2,2国就艺烷.
3.2.3脱氟制：抗坏血酸（CH0,或硫代宜酸纳Na5)，），3.2.4翼四氯7.婚薄股（C.1mm本）便前H尤有折物蒸饱水点课2Gmir，」:29姚烤2h.保存备用。
3.2.5币醇：代级纯试列，
3.3制备色谐杜用的试剂和
3.3.1色借柱和换物（可4.1.3关内弃）.3.3.2筛波固定液所用溶剂,内酮或其他适宜游剂.优级纯，4收露
4.1气拍色说假
4.1.1带中了捕代检测器耳有垂床[-温出能的气也落仪。4.1.2数据处理系统：积分议减二作站，4.1.3色诺±
[）色势柱类型：睡质班磨项充，托长1.E，内丝4m，2）填充物：扭体Chrm0sorhW改洗佳境扣体u-19)日：固定液：1F-3)象甲基生其院】.(3）案请间定夜为方法：计其色柱体概（1一×元,杜K，：上半径）盘收略多」计算值体积的值体作称其亚过一小培杯中准确称区间定液，准内的率剂离解并转移回底烧柜中，把已许中的扫休例人烧瓶内开些！液面应懂完全覆盖担位而盛有会，在年湿下自然控千宿剂或用旋转荐膜类发器择干，待落洲会全浑千内可装性：（4）装柱力法：将色谐柱的尼端（楼检的一调）激上而英棵使真空象，一端楼汽化室的一端》接一小斗，充消吸下装人尚定控整理轻轮教齐，直到费满为止，上处桶，（S）注子的将化，装项充的任洁社，的色谱性与核测器断开（以究污染检测器）通人点气，流迪20mL/i左右，样源259C老化24以1（6）固定液涂演质量将通注拉效能和分离展文详定：7）在给定条件，升效诺一股人于年齐1快理论诺板数，在是鲁件下：处高度般人上4.？恒面水路锅（祖旋料度：土1：）4.3进样器：100L.5l..
4.4容量版：10ml.100m.
5样邑
5.1片品瓶能准备
栏品瓶：25心mL医月盐水款（实际窄积约0cmL）.需经120℃以好2h，长品瓶：与荐品商匹的医用皮口根皮究首次仅用时否,开（1十！）益酸穿激煮社15m1，序用元有机款藻锥水否决些理，以后使用时！用有机沟蒸馅蒸，佛睡2in，晾下备用。5.2采样汁意事项
品方的被测纠份极易渐发，必须低温保存，尽快分析。5.3样品的集知保存
所有背品采些平行，采样性马型烂人至盛流（避免气）丑运们人抗坏血酸脱氧技每1水详中人0.只算），有策四7烯净度口胶满紧，水平集后，在4保在,成在 4 3内分析
5.4所品的理
CJ/I 145--20Q1
方A：250m[.益水放中的水栏，诚出定体积，使款中水详体积为200L：来紧咬*，置十0[水浴Bumic.
支法H穿逆禁改寒所人册中,更云达到200L标线处，再插人：个针头，逆人氧气使水样排旨圣2ml.惊域路人c水浴帮户衡53min.6定步累
6.1收器的词整
6.1.1汽忆室尚度：353.
6.1.2行湿，阅始盗（保持2Eim一阶升温迪密为心mim升些0保持in，阶升激遗饿为6uC:/ain升至181心保持1min.6. 1. 3检测双温度：230(。
6.1.4载流盘：气.45ml./mn
6.1.5连谢，根据栏品中鼠谢组分含趾淘节记来仪的疾减，6.2较准
6.2.1定量方法：外标洪。
6.2.2标准齿务流的制签,取二3m二容版5个,各如人甲醇案浓的\.7ml.,用微厚进样需分别准确吸取以下标准物质，
1.1,2-二乙烷
—滨甲烷
1,1.2.2-F氯之烧
分别人5个0L其版中.用点筛种率刻理，标理落液滋度均为5m门..此标准落液丹保在川流定4尺期
6.2.3标准使用浓的制备：取格为100T.容量瓶--个人无有机钩蒸询水约1.分别取标备液（8.2.3）
..三驾乙沿
_,:,1 二氯之境
-...-氯之烷
三溪甲烧
二.1.2.2-四就乙烷
2r. μl.
1cn. 3 μl.
JCo.3 μL
混合至10元:1容直宁，用无有机物幕窄水稀释希刻安、张度分，为5.1、1.6、5.、5.，... .
消水做不稳定后即车
E.2.4气毛色诺使用标业掌品的条仁6.2.4. 1标准样品进样体积上;试栏进样体积相E.2.4.2在前所下作涨度范用内的对应测定的标准调差小于二6路断机为仅器处干稳定状态。E.2.4.3标准站与试详应同时进行分析6.2.5标通口缆的配制，表现格为2>容益瓶个，各人无机物装水约2mL，分别期人标库使用浓（6.3.3125、6.52.3.75.1.0.1.7，3）mT.开元有物禁增永录至交变，其立存择片有机核装分：
11二要7n，15.2，25
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1.1,1- :氧Z烷:0.1.0.2. C,3. 3.4.0,5. 0,6.0 /L.1.1,2-三双2烷,,5. 3,13. 0,15, ,30. (,26. G,30. x8/[.1二滨用烷:0.15.0.30.C,15. 5,30.0,75,0,S0.Gup/1.11,1,2,2-四款之烷:0.10.t,20.0,30.0,1C.3.50.0,60.0橘均后5.1中方达A或方公3.使200mL择品保显在剂有04g抢坏像的20mI样品瓶片气核比为1，4)，月村有最国架乙烯神眼的这厂胶来寒瓶口.刷熟振满后放人4水锅中平新5Umin。在保温情说下用1(心L进样器从瓶塞处取液上宝间气体:μT.注人色谱仪,记录择面积值或峰高，
根据标准秉列的浓度和所对应的峰耳积效峰产给制坏准曲线。6.3进样
6.3.1进烊方式
用微量进栏器手工进样成动进样。G. 3. 2进盘
80，H1净的激量进择器拍取制内激上空间气（3.1节处埋后的样品），反女几饮均匀气样【动作不它快>将始气样快连注人也留仪中，并立即技橄量进样器。使用须空送样色诺仪时，按比例确进详量，
6. 3. 3记录
记录色语峰的保蹈别问，以标准核对对应的化合物色谱图见图1，6.3.4定性分折
各红分出核坛李发：：.1，乙烯、1，11-三复烷，1.12三氧7.烷，离甲，1.1.2.2-四点乙烷。
H保留时间定性：各组分保留册间，min.1二2烯此内容来自标准下载网
-.1,1二氯乙烷
\,1,2-=氯Z.妮
三浆中烷
二,1,2.2 四氯之烷
6. 3. 5定景分断
6. 3. 5. 1 用峰高变筛面观定量,6.3.5.2约分张座计第式，
式中：内
格A×%
背德担盘的质量浓度，以/，计：C. 945
待测组份和标的赶面我或币待到组分和标准的高在示以·计，以.——标准的质益滚意·/L。
了分析结果的衰述
7.1定景结果表示
报告的有效数字：表度在99岁/1.以上授3位有效效字,1.~99K/1.的能度报告2价有效数字，低于1此.的能度报告1立有效数学。7.2按正
若逆率点校止，创次测定再新制作标推川战。共单点止，每次测定前重新配制标准，标准浓度应与26
性品度接近
7.3精害座和准确度
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了个实验空对不同被的如标水样重复测定，其结果单表1.表17·个实监室挥发性有物测定相划标准将差和相对悦差物压名称
加人标难
平均收事,
相标准值落%
误光，
1,1-二氯之烯
8安全保护及注惠事项
1,1,1-二氯乙统！,1,2-三克乙统！1.0
8.1出于多效也代物其有寿性，因比配标准时应在通风谢内进行。8.2采样瓶必额为续瑞制函，使月商应经高留处理醛免有机物污染，8.3电子捕获梳测器的防护
8.3.1不存用手触换放射源，
“被甲
1.1,2.2西新乙烷
8. 3 2 检列容载气出口应引H整外,至少每6 个H检例一次检到关出几反周因环境的效射性情识,8.3.3电于范检融器应白专业人员维修。2.吹扫抛策与色谱质谐联用潜
2.Puryeand trap gas chrormatographic/mage specirometric method1范围
1.1本标准定「吊吹扫捕东与色增通请联用方法测定城市供水、水源水和水处理本同阶股的水中可气接的发性有机换（V）的含量。1.2本中常物所在一的含懂范册内对本为法不下扰。1.3方决的最低检测质量能度见表2.表 2最低检谢质量浓度
1.i-二帆之期
1,1,1--新么病
1,1.2-一忘
2方法
最低险测质鼠池其-12g/1
山海巴它
21-2,2四家乙烧
异点检激压量娠度g/L
用增兰气体气提水样中抵水培性的挥发性有机物，气提出的评品维分：象在装有真时材料的喂育内：气懂结事后，能管被血悉并月怎气这故，被辅案的样品纽分解受活进人与质请仅最接的气相色落杜内将色讲杜进行程疗升温分离组分，用质谱仪检源。以色诺柱挑出的组分，通逆副盐其成诺别保留时间，对照最据皮内的参考质谱机保留时间出行定，用」校正的标准物的质谐和保留同是在与样而测量的相间兼件下取得的，由外标法计算求得每个定性组分的液度。3试剂
3.1本方法配试剂及稀烯吊能纯水为无V()C的蒸留水，可将蒸缩水素满1元~.30mi，或通高纯要气 2c~-25 min ,我择。
TKAONT KAca
C.I/T 145 2001
3.2脱效剂：抗坏血酸(CH.O或碳代就缺固体34甲醇：经企技瑞然筛器重兼、不含皱测物。3.5标准忧备获：古接系买有迹的单标或混标滴泌。3.5工格落液的配制收适盛标江循备液，再处理运的纯X（3.1>配制0/，4.0/..8.C版/12.（24.g/.的促标作产液。
3.7每高统风：典度99.933%.
4收器
4. 1气接和均案系统tPrgc &Trap Cantemesio-)4.2气扫色谱/质用/联片系统（GC/MS)4.2.1色落计：任何能满是本法色落分高性能的色语性均1查用，对限仓标消液分真的情况必统相当或优于片法的变求。
4.2.2质仪必氯能你下能益为70时值获测物两子化，当扫描35~250m时全扫描：图期均时间（包括过播时）须等1或小十254. 3 注器:: ml. 或 25 mL
3样品
5.1宋性择整.6-120mi恩被鸡个配右聚烯TF面的让胶望片流币前洗涤剂清洗瓶和垫片，再用自米水和处现过的纯水（3.1)冲洗干净，室温下源+后效人1C5Y烤箱非烃」h：燃后收出置于方有机物的环境牛冷却：5.2品的采、风村储有
5.2.1样品蒂含余租，采样时先在样品册中人约2g抗坏血酸，币内品瓶中充样至益流：述豆人要冲走查中止在快递溶师的抗坏血酸。推品充满时或封瓶对水报中不应存气池：429ml.样品十小心加人满（1+i)然融调节样品使II。罕封瓶口时，他片的l：面期下后历力娠，5.2.2非品采东示必额冷却率4，并验持此温更自到分折。样凸存款区城必须役有机物气体干价拍应在样志14日内分折定，台到样马度度年或重新样，6 测定步嗪
6.1色谱及正谱条件
6. .1色诺1313—5150m×0.328 m1>条起等度;1.25mt6.1.2升湿序:35C(10min)→C/mir-→80C（2cir:)6.1.3进样方：分流进样分流比24：1.6.1. 4L再可式:E1、心离自压:70 cV、指猫池用,4~2r m:16.21条件：铺账温质：33，气费时间：11mi解折温：180，折时回：min洪烤溢单225C快烤时间：11mir:气据气体：离物量气或满纯需气：气诺瓶球：20mL/min63收盗启动冠行1~2h后格使器的气密性价况，般要求效气（m/25*的丰反，氧气m一的丰要
6.4用校止化合物FC43(全氟代丁基胺)校正原造的质量印1。5.5给认P1捕集器的温流小北（5mL润标工折牌成或样品半气提-加女帮的纤品管中，案过下气提11min。气国后，当C/MS处！Rccy状态时，样品帮吸进.人色谱柱.tiC/M分析是序并。
6.6当所有样品经分全部流出色诺挂后，等止质谱数据的采案，如离广十度能理！乘统工作范已，门纯28
水轻释后，再行测定，
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号了性分折：把样量年分扣除费景后的质谱与户数提件内的参考落图比较定性，样丝分的色挡保问划间应在谢合标准校上流牛该组分的平均深留时闻能3倍标准偏差以内。5.8对率此质语图非常相似的异格体，只有当色谱保商时间差别很大才能明确定件，个峰之尚吧容的而度低十需静平均高度的2添时力可认为们无可分排的，否则其能将它报告火只构体对：5.9总离子流TJC:色
5.9.标非总离子流包谱起.吧2.
5.9.2分离改检划系件,见6.1.e.2。6.9.3组分！用岸及保留时间见表3.6.10定过分析
5.10.！月峰高（)或蜂而积(A)定5. 10. 2
酒过计算折较件计节每标择所山破测组外的质直缺女户，转证离了峰面积1.间应曲线：6.10.3推分浓度计算式：客组办浓度可从算机直按读凹。.
H- Anths) × p
式市，产
待丝分利标准物的质重浓度！
一待组分利标准核的师间积！
-待酒年分和标密的听与，
Sarpke l :d PPE!
Aanrind 2] Arg 1r w n4:k:.17rH92-
1455189
Suam T.1+
2.5o.0oc2oc.n.o2225.c2..cc2.oo.图>19种混标的总典一流色语以（4.0降/1表与2TKC图对成的化含赖名你、保保时间wE:
描！Scan）
名孩（>nm-）
：-美目烷
创口#E坊
保间-0.0
始号（Eotry）
分析结果的衰述
扫指（Scn）
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3完）
名家(Nae）
1.2-三瓶之烧
二瓶乙
二东-滑烧
1.1.3-三氯
二限-载中烧
四东乙虾
1-1-22-四载之烷
1.5二帆禁
1.4·二风萃
1.2-黄本
保间R7roin
8: 435
10-032
14:419
15-786
x:, X5
恒样品质谱函（拍除背景）与数据库的参考质诺图比较定性耐定组分数机名你.1.1
7. 2根据 6. 10 定量,药果以g/1. 表示。了.35个实些室制定两种如标液房的人工合底水样的培密度和准确度比教4：表5个交验室测定的精密度、推确度冰质指标
1.--—好
:、..-始
1,:.3--,乙烷
：没目统
1,1,,3为版乙烷
相对标谨前
和对误光
B注惠事项
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分析过程中总量产免样品直接英联在气中8.2当色增分离不佳或质谱检测灵敏度下降时，应根GC/MIS制逆厂家提供的仪器日常维护要乐检查救气、色谐逆栏口垫片、内村带、色港柱、离子源，网板杆、电子倍增普等部件，进行必要的完赖成或清洗。B.3年天分析样品之前,F&T的traP杜应先老化.然后临查系统空1：,确认系统本离处-1低水产，8.4率少每一个儿次分新实编室坤术划惊的十行样，以凝定实将室剂量帮度.8.5所检谢的抵发在有机物,有一定每世，操作中症让意防护，配制标准在通风谢内进行，86本标准拉验法亦可用丁其他挥发性有执物如装、氧烷、四乙筛、三氧乙烯、1,2-氯乙烷等。
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