【国家标准(GB)】 饲料中盐酸氨丙啉的测定高效液相色谱法

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
Gu/T8381.11--2005
饲料中盐酸氨丙啉的测定
高效液相色谱法
Determiatinn of amprolium in fecd-High performance liquid chromatography2005-09-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局国
2006-02-01实施
GH/T E381.11-2D05
木标准品在查阅了人量国内外文献的基础上，核据我国的技术发展水平研究到定的本标准由国家质量监带校独校疫总尺提。本标准由全国饲料1业标事化技术委员会为口本标准起草单位：国家划料质量监督检验中心（北点）本杯准主要起卓人超根龙、高生、李兰，魏秀莲、范独、芯尧鸥，新松1范围
饲料中盘酸氨丙啦的测定
高效液相色谱法
木标准规定了以高效液扫色谱法测定何料中盐酸氨丙咪的方法。GH/T $38t.11--2005
本标准运用」配合饲料，浓缩饲料.添切剂预混合饲料和精料补充料中带酸内啡的测定，盘低检测涨度为r1.0mg/kg
2规范性引用文性
下列文科中药条款通过本标准的引用而成为本标准的象款。凡是让口期的引用交许，其随后所有的懂改单（不他括勘误的内等或修订版均不适用于本标准，热前，教顾根据本标准达成协议的各方死究是否川使用这些文件的最新版本。凡龙不注月期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6692分析实险案门水规格和试方法GH/14S.1尚料采烊
3原理
划料样品中的盐酸氢内林以含有离下对试剂的甲醇游超卢提取，离心后过题，用离对反低减相色诺法测定。
4试剂和材料
除特殊注明外.本法所用的试剂均为分析纯：水为蒸恼水，年谱用水合GH/T7一缓水的规定。
4.1乙晴：色清，
4.2中醇.
4.3十二烷粥磺酸。
4.4二乙胺。
4.5冰乙酸。
4.6提取液，称取1.36g1二烷基横龄销(4.3).醇十适盘211(V.1V.>的甲醇水渐夜中，井州该很合陵稀释至1L：
4.7盐酸氨丙啉标品：纯度99.8%4.8盐氨两林标窄铬滋
4.8.1盐酸款再味标准储备液，准确称取盐晚氢丙淋准品（1.70.0500日，胃100ml客量瓶中，用提取液4.6溶解并定率车刻度择付，其浓度为500/m，财于4它--6述籍中，有效期.
4.8.2盐配氨丙淋标准工作策：注确及取盐醛氨丙率标准消管减（4.%,1)1G,Gml..置」Fml.穿量瓶中，用提取波（溶解并定容至资度，播，其微度为1g。再以此稀被配宣.lujrg/m.5rg:mL的标准工作液。4.9HPLC流动相：移收1.09g十二烷基磺酸钠（≤.3).游于适盘体积分数为30%的乙情水液中1
WGB/T 8381.11—2005
人mE.-乙胺（4.4)和1CL冰乙暖（4.5),用体料分数为%0%的乙离水游液释至1T.混勾，用0.45L意膜过德，使月萌超产脱气，5收器下载标准就来标准下载网
5.1分析关平，原为0.0C0：和0.001各一台。5.2超声水裕。
5.3离心机:1300min~-50001/min。5.4高效浓相色送位：只有紫外或极替阵列检测密：6试样制备
接3/T14599.1采取在代表性的样品21~：0Gg，用叫分法辑至100g，份碎.使全部通过0.45mm礼径药筛，充分满分,世十联口圾中备用。7分析步骤
7. 1提取
称最间粒样品5（准确至0.001g），置于50mL高心管中，准确加入强取滴（4.6)=0.U1mL，刘塞，充分动」min，再留超由水裕中超声提取2个min，其间用手充分插动两次。收出后十两心机上10001/min离心10ia,将上南月0.45m满膜过满.滤作为试样溶液，7.2 测定
7.2.1HPLC测定参做的设定
色谱计：杆，忙长153mm，柱内在4.6Tum.粒度5ulm,成性售类低的分折。桂混：室温
检测器，紫外检器，检测波长237111，流动相速：1.3ml/mis.
进量：:0L~20。
7.2.2定盟测定
取近景主Y，1款得的试样游液和相应浓度的盐载氨丙啉际泄了作液（4.5.2》进测定，以色谱峰些面积做单点检准定盘。
8踏果计算与表述
分析结果表示为业酸氢内必帝例料中的质量分数X，以旁克年干克(mg/kg>表示，用式(1)计算：X-PAXExY
式中：
V——加人提取减的体积，单位为签升（T；盐酸氨内哪标准落液的进样体积，单位为微升(aL?；一试样游的进详积.单位为微升（；P, -
盐酸氯内嗽标准循被对应的谱译面积呵应值，P试禅落满对应的色落峰血积哦应值：c
盐醛氨两标雅液的浓型，单性为激克每亲升（/)；试样所量，单位为克g）。
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平行逾定结果用种术乎与伯表示，保留小数点后1位，童性
GH/r 8381,F1—2005
在尺一实验室，H向一择作人时便用而一台仅举完成的两个平行测觉的相对偏差不大了7%。
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