【国家标准(GB)】 锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法

ICS 73. C60
中华人民共和国国家标准
GB/T 8151.15—2005
锌精矿化学分析方法
录量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Dctcrmination of mcrcary contentAtomic fluorescence spectrometry method2005-07-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局山国国家标准化管理委员会
2006-01-01实施
本标首欲定
GB/r 8151. 15—2005
本标推是GB/T8151. 1~8151,14-200U锌精矿化学分析方法多中新增加的1个分标推,本标推是第15分标准，
本标准巾中闲色金属I业协会提出：本标准中全[阅有色金鹰标准化技术委员会负责归L]。本标准由荫芦岛有色金属集团公司负责起草。本标准出株洲冶炼集团公司、艇关冶炼厂参加起草。本标准主要起人：崔安芳、李遵义、冯志维。本标准主要验证人：刘彻、间德帮。本标准由全国有色金标准化技术委员会负责解释。W1范围
锌精矿化学分析方法
汞量的测定
原子荧光光谱法
本标推规定了率矿中末含最的测定方法本标推适用于锌精矿中汞含量的测过。测范围：0.05%--L.20:%。2方法原理
GB/T 8151. 15--2005
试料用盐酸,硝酸溶解,以盐酸为载流，硼氢化钾济液为还原剂,以求空心阴极灯为微发光源，在氢化物发生器中，承被硼载化还原为塞化物·用氢气导人石英炉护原子化器中，于原子荧光光谱仪上测母汞的荧光强度。
3试剂及材料
3. 1试带
3. 1. 1 氢氧化钾.优级纯。
3.1.2硼氢化钾+优级纯。
3.1.3重铬钾：优级纯。
3.1.4氯化汞(HgCl2),(99.9%)。3.2溶液
3.2. 1 高纯盐酸(pl.19 &/ml.)。3.2.2高绝硝酸(pl.42 g/ml.)。3. 2. 3 氢氨化钾溶液(0. 5%):称取. 5 g氢氧化钟(3. 1. 11溶解于 1:i) ml. 水中。3.2.4硼氢化钾溶液(0.05%);称取 0. 3 g硼氢化钾(3. 1. 2)济解于1000 tll.氢氧化钾溶液(3. 2.3)中，用时现配
3.2.5高纯硝酸(1+19)。
3.3标准落液
3. 3. 1 求标准保护露液:称取 0. 5 ±重铬酸钾(3. 1. 3)溶于硝酸溶液(3. 2. 3)中并稀释至 1 升。3.3.2 录标推忙存溶波(9. 1 切g/mL);称取二氯化录(3. 1. 130.135 1 :溶于硝酸溶被(3. 2. 5)中,用乘标雄保护（3.3.1)部释至1升
3.3. 3汞标准溶液(0. 1 ug/ml.):移取 0. 50 ml. 汞标准贮存溶液(3,3. 2)于50) ml.容显瓶中用硝数(3.2.5)稀释室刻度。
3.4材料
氩气（99.99死）屏蔽气和载气。4仪器
原子荧光光谱仪，谢求特种空心阴极灯。在器最佳工作条件下，凡能达到下列指搭者均可使用：\检出限：不大于1×1Cg/mI.
：精密度：刑0.1/mL的汞标准熔液测盘荧光强度10次，其标准偏差应小超过平均荧光强度GB/T 8151. 15—2005
使用原于荧光光谱仪灯电流80mA，负高压260V.载气流量400ml./min，展蔽气流量800 mL nin.
5分析步骤
5. 1试料
称取0.100g试料，精确至0.c001.8：5. 2 空自试验
随同试料做空白试验，
5.3测定
5.3. 1将试料(5. 1)置于15 ml烧杯中,加人 10 mL.盐酸(3. 2. 1).80℃~108℃水浴明热数分钠以除去磅化氢,再加人 5 n:l. 硝酸(3. 2. 2)继续溶解完全,取下冷却后,移人100 rI. 容量瓶中,用高纯水稀释率刻度，凝勾。按表1进行价取定穿后测定。表1
录的质虽分数/%
0, 2c6 5~.0. 01
30.01 ~ t,02
0, 02--0, 10
20.19-0.20
分最试液体具/ml.
测定落液体况/mz
补加盐酸量(3.2.13/ml
5.3.2在原子荧光光谱仪：，以款酸E：19为截流，氧化钟溶液（32.4）为还原剂，以乘宁心阴极烂对激发光源，随同试科空白溶破为参比，测单试料溶滤的荧光强度，以工作曲线查出相应的汞度，5. 4工作曲线的绘制
5. 4. 1移取 0.0. 5 m31-,1. 00 ml..2. 00 ml-、3. 00 mL.4. 00 ml.,5. 00 mL.10. 00 niL 乘标准溶液(3. 3. 3)于一经 10 rnL容量瓶片,分别加入 5 mL盐酸(3. 2、11.高纯水稀释至刻度,握勾,用时现配。此标准溶液对应的求的浓度为 0,0. 5U z/un1.,1. 00 ng/ni.,2. 00 ng/mL,3. 00 mg/mL,4. 00 nR/mL,5. 00 ng/1nL,10. 00 ng/ml.
5.4.2在与测定试料落液相间的条件下,以超酸(1十19)为载较溉-硼策化钾液(3.2. 4)为还原剂,以试剂空自为参比.测量标准溶被的荧光强度。以求度为横坐标，荧光强度为织坐标,绘制工作曲线，6 分析结果的计算
接下汁算乘的质单签数【终】
WHR) _ CV.YX10-
ta +Vt
自T作尚线上查得求的浓单位为纳克每意并（/ml.)：试波总体积,单位为毫片(ml);下载标准就来标准下载网
V..分取试液体积,单试为率片（m.);V…-测定试液体积，单位为毫（ml.);：
·试料的质虽，单位为克（区)，所得结果表示至3位小数;若汞含量小于0.的%时表示至4位小数:皆汞含鼠小0. 010%时表示至5位小数。
7精密燕
画复性
GB/T 8151. 15.--2005
在重复性条件下获得的芮次独立测试结渠的游定值，在以下给出的平均值范逝内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(\),超过重复性限(-)的情况,不超过6%,重复性:限(7)按表2 数据采用线性内韬法求得：
录质量分数！
再现性
0,014 3
在再现性条件下获得的两次独立测试结累的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情说不超过5为，再现性限（R)按表3数据采用线性内截法求得：裹3
汞所量分数！
0. 005 39
c, sog Jo
注：重现性(r)为2.S,.S，次重安性标准差、再现性(R为2.8Su，Sk为再现球准差8质量保证和控制
应用国家级标雄样品或行业级标推样品（当两者没有时.也可月控制标样替代)每周或每两周校核-欲木分折方法标准的有效性，当过程太挖时，应我出原四，纠正错误后，再新过行校核，
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