【农业行业标准(NY)】 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定

中华人民共和国农业行业标准
中性土壤阳离子交换量和
交换性盐基的测定
主题内容与适用范围
NY/T 295—1995
本标准规定了土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定，也可用于微酸性少含2：1型粘土矿物的土壤。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB7121土壤中水分的测定方法
3原理下载标准就来标准下载网
用1mol/L乙酸铵溶液（pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土。过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氮用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。土壤交换性盐基(钙、镁、钾、钠)是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸铵土壤浸提液，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定；但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制，以消除基体效应。用土壤浸出液测定钙、镁时，还应加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。4试剂
所有试剂除注明者外，均为分析纯;水均指去离子水。4.11mol/l.乙酸铵溶液（pH7.0)：称取77.09g乙酸铵(GB1292)，用水溶解并稀释至近1L。必要时用11氮水或稀乙酸调节至pH7.0,然后定容至1L。4.295%乙醇溶液（工业用，必须无铵离子）。4.3液体石蜡（化学纯）。
4.4氧化镁：将氧化镁（HG3--1294)放入镍蒸发皿内，在500～600C马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。
4.520g/I硼酸溶液：20g硼酸（GB628）溶于1L无二氧化碳蒸馏水。4.6甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将0.0660g甲基红（HG3-958)和0.0990g溴甲酚绿（HG3-1220）置于玛瑙研钵中，加少量95%乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%乙醇至100ml。4.70.025mol/L盐酸标准溶液：吸取2mL浓盐酸（GB622，P20=1.19g/mL）用水适量稀释，然后加水定容至11，再用基准无水碳酸钠标定（见GB601第4.2条）。4.8pH10缓冲溶液：67.5g氯化铵（GB658)溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶中浓氨水（GB631，P20=0.090 g/mL)570mL，用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。1996-05-01实施
中华人民共和国农业部1995-11-23批准281
NY/T 295—1995
4.9K-13指尔剂:0.5g酸性铬蓝K(沪Q/HG22--215)和1.0g蔡酚绿B(CsoHisNsNaFe)与100g（纶105（烘f)99.8%氯化钠（GB1266）同研细磨勾，越细越好，贮于棕色瓶中。4.10纳氏试剂：134g氢氧化钾（GB2303）溶于460mL水中；20g碘化钾（GB1272）溶于50mL水中.川入约32g碘化求（HG3一1067）.使溶解至饱和状态；然后将两溶液混合即成。4.111000mg/1.钙标准贮备液：2.4972g碳酸钙（优级纯，经110℃烘4h）溶于1mol/1.盐酸溶液中、煮沸赶去“氧化碳，用水洗入11.容基瓶中，定容，贮存于塑料瓶中备用，4.121000mg/1.镁标准贮备液：1.6583g氧化镁（优级纯，经110C烘4h）溶于少量6mol/l盐酸溶液中.用水洗人11.容基瓶中，定容，贮存于塑料瓶中备用。4.13钙、镁标准混合1作液：分别吸取钙标准贮备液（4.11)2.50mL和镁标准贮备液（4.12)0.25ml了50ml.容量瓶中.用1mol/l.乙酸铵溶液（4、1）定容，此液含钙50mg/L，含镁5mg/L。4.141000mg/l.钾标准贮备液：1.9068g氯化钾（优级纯，经105C烘4h）溶于水，定容至1L。4.151000mg/L钠标准贮备液：2.5421g氯化钠（基准试剂，经105℃烘4h）溶于水，定容至1L。4.16钾、钠标准混合工作液：分别吸取钾标准贮备液（4.14）和钠标准贮备液（4.15）各2.5mL用1mcl/.乙酸铵溶液（4.1）定容至50mlL，此溶液含钾和钠各50mg/L。4.1790/I氯化锶溶液：称取90g氯化锶，加水溶解后，再稀释至11，摇句（此液含锶约30 000 mg/1).
5仪器设备
5.1小壤筛：孔径1mm。
5.2 离心管：100 ml。
5.3天平感量0.1,0.0001g。
5.4电动离心机：转速30004000r/min。5.5火焰光度计。
5.6源了吸收分光光度计。
6阳离子交换量的测定和计算
6.1测定步骤
6.1.1称取通过1mm筛孔（5.1）的风干1:样2.00g，质地较轻的土壤称5.00g，放入100mL离心管(5.2)1.沿壁加入少量1mol/L.乙酸铵溶液（4.1).用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均勾的泥浆状态：再加乙酸铵溶液至总体积约60mI.，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒，溶液收入离心管肉
6.1.2将离心管（5.2)成对放在粗天平（5.3)的两个托盘上，用乙酸铵溶液（4.1)使之质量平衡。平衡好的离心对称放人电动离心机（5.4)中，离心3～5min，转速3000～4000r/min。每次离心后的清液收集在250ml.容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理2~3次，直到浸出液中无钙离子反应为止（检查钙离了：取液出液5mi，放在试管中，加pH10缓冲溶液（4.8)1ml，再加少许K-B指示剂（4.9），如呈蓝色，表小元钙离：如呈紫红色，表示有钙离子）。最后用乙酸铵溶液定容，保留离心清液B用于测定交换性盐辖。
6.1.3往载土的离心管中加入少量95%的乙醇（4.2），用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，博加乙醇约60)ml用橡皮头玻璃棒充分搅拌均勾，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可有小土困存在。然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘上，用乙醇使之质量平衡，并对称放入离心机中，离心3～5uin，转速3000~40000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗2～3次，直至最后--次乙醇清液中无铵离子为止（检查铵离子：取乙醇清液-滴，放在白瓷比色板中，立即加滴纳氏试剂（4.10），如无黄色·表示无铵离子）。
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6.1.4洗去多余的铵离子后，先用水冲洗离心管外壁，再往离心管中加入少量水，并搅拌成糊状，再用水将泥浆洗凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入凯氏瓶中，洗入水的体积应控制在50～80m1.。蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡（4.3)和1g左右氧化镁（4.4）。立即把凯氏瓶装在蒸馏装貨上。
6.1.5将盛有20mL的20g/1.硼酸溶液（4.5)和3滴混合指示剂（4.6)的接收瓶，放入蒸馏装置中进行蒸馏；待蒸馏体积达到80ml后，取下接收瓶，用0.025mol/L盐酸标准溶液（4.7)滴定，并记录用。
每份土样作不少于两次的平行测定。同时做空白试验。6.2分析结果的表述
6.2.1计算方法和公式
土壤阳离子交换量以cmol/kg（+)表示，按烘干土重计算，由式(1)给出：cx (v -Ve)
m×(1-号×100
土壤阳离子交换量—
式中：-盐酸标准溶液的浓度，mol/L;V-…-盐酸标准溶液的消耗体积，ml.;V.—空白试验盐酸标准溶液的消耗体积,mL ;m-—风干土样的质量，g；
H-风干土样的含水分率。
用平行测定结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。6.2.2重复性
两次测定结果的允许差，当测定值在30cmol/kg以上时，其相对相差不得大于3%；在10~～30cmol/kg时，不得大于5%：小于10 cmol/kg时，不得大于10%。7交换性钙和镁的测定和计算
7.1测定步骤
7.1.1I.作曲线绘制
准确吸取钙、镁标准混合工作液（4.13)0.1，3，5mL于4个50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，配制成含钙0，1，3，5μg/ml.和含镁0.00，0.10，0.30，0.50ug/ml的标准系列混合液。定容前应先加入90g/L氯化锶溶液（4.17)5mlL，使配成的钙、镁标准系列混合液含锶3000mg/L。在选定工作条件的原了吸收分光光度计上，以0uμg/mL钙、镁标准混合工作液调节仪器吸光度到零点，在422.7nm（钙）和285.2nm（镁）波长处，出低到高浓度分别测定钙与镁的吸光度。根据测定值分别绘制钙、镁工作曲线或计算回归方程。
7.1.2测定　
吸取由测定上壤阳离子交换量得到的离心清液B数毫升（视含量而定）于50ml容量瓶中，加90g/1.氟化锶溶液（4.17)5ml，用乙酸铵溶液定容。然后在选定的同一工作条件的原子吸收分光光度计上，用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调节仪器零点后，分别测定钙、镁待测液的吸光度，由工作曲线查出或用直线回归方程计算出测定液中钙和镁的浓度。7.1.3另称取土样按GB7121测定上壤水分含量。7.2分析结果的表述
7.2.1计第法和公式
土壤交换性钙（镁）以cmol/kg
-Ca21（Mg2）表示，按烘-干士重计算，由式（2）、（3)给出283
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Ca)=×M(-×100
交换性钙（cmol/kg
........( 2 )
.+) - mx..*0Xa-)+10 3)
交换性镁（cmol/kg
由工作曲线查得测定液的钙（或镁）浓度，ug/mL，式中: c
测定液体积，50mL；
浸出液体积(mL）
t-——分取倍数,=吸最覆出液体积(mL)m-风干士样质量，g;
H风干土样的含水分率；
的降尔质量,为 2.4g ml
1 000—
（Mg2）的摩尔质量，为12.15g/mol；将微克换算成毫克的除数。
7.2.2重复性
见6.2.2。
8交换性钾和钠的测定和计算
8.1测定步骤
8.1.1工作曲线绘制
准确吸取钾、钠标准混合工作液（4.16)0，1，3，5mL于4个50mL容量瓶中，用乙酸铵（4.1）定容，配制成含钾和钠各为0，1，3,5μg/mL的标准系列混合液。直接在选定工作条件的火焰光度计上，以0μg/ml.钾、钠标准混合工作液调节仪器零点，在766.5nm（钾）和589.0nm（钠）波长处，由低到高浓度分别测定其仪器显示值。根据显示值分别绘制钾、钠工作曲线或计算回归方程。8.1.2测定
使用由测定土壤阳离子交换量得到的离心清液B，直接在选定的同一工作条件的火焰光度计上，用标准系列溶液中的钾、钠浓度为零的溶液调节仪器零点后，分别测定钾、钠待测液的仪器显示值。由工作曲线查出或用直线回归方程计算出测定液的钾和钠的浓度。8.1.3另称取土样按GB7121测定土壤水分含量。8.2分析结果的表述
8.2.1计算方法和公式
土壤交换性钾（钠）以cmol/kgK+（Na+）表示，按烘干土重计算，由式（4）、（5)给出：cxV
交换性钾(cmol/kgk+）=m× M,×1×(1-H)×100cxV
交换性钠(cmol /kgNa*)=m× M,×1×(1-)× 100式中：c-由工作曲线查得测定液的钾(或钠)浓度，μg/mL，V——测定液的体积，250mL.，
m—一风干土样质量，g；
H---风干土样的含水分率；
M：——K+的摩尔质量，为39.1g/mol；M.--Na的摩尔质量，为23.0g/mol；1000-
将微克换算成毫克的除数。
8.2.2重复性
.....( 5)
觅6.2.2。
附加说明：
NY/T295--1995
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国农业分析标化技术委员会归口本标准由陕西省农科院黄土高原农业测试中心负责起草。本标准主要起草人李鸿恩，段敏、温瑞云、关勤农。285
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