【轻工行业标准(QB)】 多晶体冰糖

中华人民共和国行业标准
多晶体冰糖
主题内容与适用范围
QB1174-91
本标准规定了多晶体冰糖的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以一级以上白砂糖为原料加工生产的多晶体冰糖。引用标准
GBn242
冰糖卫生标准
白砂糖
食品卫生微生物学检验
5009.55食糖卫生标准的分析方法7718
食品标签通用标准
GB8170
数字修约规则
3术语
3.1冰糖：砂糖经再溶、清净处理后重结晶而制得的大颗粒结晶糖，有单晶体和多晶体两种，呈透明或半透明状。
3.2多晶体冰糖：由多颗单斜晶体并聚而成的大块冰糖。按色泽可分为白冰糖和黄冰糖两种。
3.3电导灰分：利用电导法测得的糖品中灰分重量百分数。3.4国际糖色值：国际上统一规定的糖品色值单位。在一定的PH值范围内，用适当的液层厚度和浓度，在规定的波长下溶液的吸光系数乘以1000，即为国际糖色值。符号为1.U.X单位用ICUMSA表示。按公式(1)计算：-logT
式中：一logT—在规定波长下测得的光密度；b
4技术要求
比色血厚度，cm；
-溶液浓度，g/ml。
4.1感官指标
4.1.1白冰糖色白，呈半透明体，有光泽，表面干燥；黄冰糖色金黄，表面干燥，有光泽。
柱冰无砂心，底冰无砂底。
味甜、无异味。
4.1.4无明显黑点及其它杂质。
4.2理化指标
理化指标应符合表1、表2规定。表1白冰糖理化指标
优级品
一合格品
表2黄冰糖理化指标
优级品丨合格
蔗糖分，%
还原糖分，%
干燥失重，%
电导灰分，%
1≥98.30
一≤0.50
一≤1.0
国际糖色值，ICUMSA|≤90
一≤150
蔗糖分，%
还原糖分，%
干燥失重，%
电导灰分，%
国际糖色值，ICUMSA≤270
白冰糖、黄冰糖卫生指标应符合GBn242规定，见表3。4.3
【优级品丨合格品】
砷(以As计)，mg/kg
铅(以 Pb计)，mg/kg
铜(以Cu计)，mg/kg
二氧化硫(以SO2计)，mg/kg|
5试验方法
5.1样品制备
【细菌总数,个/克
大肠菌群，个/100克
致病菌(系指肠道致！
【病菌及致病性球菌)
【优级品丨合格品
≤500
不得检出
将0.5kg试样用研钵粉碎成12目以下的小颗粒，混合均匀，贮于磨口瓶或聚乙烯薄膜塑料袋中，供分析用。整个制备过程应快速完成。5.2味觉、嗅觉的测定
5.2.1仪器设备
a.托盘式扭力天平：感量0.01g，载荷100g：b.广口磨口瓶：150ml；
c.烧杯：100ml；
d.不锈钢小勺。
5.2.2测定步骤
用干燥洁净的100ml烧杯，称取25.0g样品，用热蒸馏水（约80℃)100ml分两次溶解并移入广口磨口瓶内塞紧塞，放置1h后打开塞，鼻闻口尝。味甜不应有异味。5.3蔗糖分的测定
5.3.1方法提要此内容来自标准下载网
旋光法测定多晶体冰糖溶液(100ml中含有26g样品）的旋光度。蔗糖分的重量百分数与旋光度成正比。
5.3.2仪器设备
a.检糖计：测量范围一30°~110°S，测量精度0.03°S，附200mm检糖管；b.分析天平：感量0.001g，最大载荷200g：c.容量瓶：100.00±0.01ml；
d.烧杯：100ml；
e.酒精温度计：0100℃。
5.3.3试剂
蒸馏水。
5.3.4测定步骤
用干燥洁净烧杯称取制备样品26.000g，在不加热情况下加60ml的蒸馏水，将其搅拌，完全溶解后移入100ml的容量瓶中（刻度线上的颈壁避免挂上液体），用蒸馏水分3次冲洗烧杯及玻璃棒，每次洗水均移入容量瓶内，加水至接近标线。把糖液放置30min左右，使温度与室温接近，然后，用长嘴滴管加蒸馏水，使溶液体积准确达到100ml。旋紧瓶塞，摇动使溶液混匀。先用糖液冲洗200ml检糖管两次，然后注满糖液(若溶液混浊，需过滤)，并使管内不夹带气泡，把检糖管置于检糖计中，观测旋光度读数并用酒精温度计测量糖液的温度。
5.3.5结果计算
多晶体冰糖蔗糖重量百分数X1按公式(2)或(3)计算。有石英补偿楔的检糖计X1为：
X1=Pt (1+0.00032(t—20))
没有石英补偿楔的检糖计X1为：X1=Pt (1+0.00019(t-20))....*一观测旋光度读数；
式中：Pt
t观测Pt时的糖液温度，℃；
0.00032和0.00019—温度每差土1℃时旋光度读数的校正值。5.4电导灰分的测定
5.4.1方法提要
****(3)
测定已知浓度糖液多晶体冰糖31.3g/100ml相当于28°BX)的电导率。糖溶液中的电解质物质(即灰分)的含量与电导率成正比。5.4.2仪器设备
a.DDS-11A型电导率仪；
b.烧杯：100ml；
c.容量瓶：100ml
d.酒精温度计：0~100℃。
5.4.3试剂
纯水，溶糖用水必须用电导率低于2uS/cm的重蒸馏水或去离子水。5.4.4测定步骤
用干燥洁净烧杯称取样品31.3土0.1g，加纯水约50ml，在不加热情况下，以细玻璃棒搅拌，使其完全溶解，移入100ml容量瓶内，用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3次，洗水均
移入容量瓶内，加水至标线，旋紧瓶塞，并摇动使糖液混合均匀，然后移入100ml烧杯内（倒入前需用糖液将烧杯及电极冲洗2次)。将电导电极插入烧杯内，记录电导率，同时用酒精温度计测定糖液的温度。蒸馏水的电导率应实测，测定方法同糖液。5.4.5结果计算
多晶体冰糖电导灰分重量百分数X2按公式(4)计算。X2=6×10**—4(k1-0.35K2)(4)
式中：K1-31.3g/100ml糖液在20℃时的电导率，uS/cm；K2-—蒸馏水在20℃时的电导率，uS/cm；6×10-4Kit
1+0.026(t—20)
式中：K1t-
一t℃时糖液的电导率，uS/cm；糖液温度每差土1℃时电导率的校正值。K2=K2t
1+0.022(t-20)
式中：K2t
一t℃时蒸馏水的电导率，μS/cm；0.022——蒸馏水温度每差土1℃时电导率的校正值。5.5干燥失重的测定
5.5.1方法提要
电导灰分常数。
将样品粉碎至12目以下粒度的样品（并使称样重量在规定范围内），测得在常压下加热至130℃失去的重量百分数。
5.5.2仪器设备
a.分析天平：感量0.001g，最大载荷200g；b.常压恒温洪箱：130土1℃；
c.干燥器(装有变色硅胶);
d.玻璃称量瓶：Φ60×30，mm。5.5.3测定步骤
烘箱预先加热到130℃，将称量瓶盖打开，迅速放入烘箱，器血上面距温度计2.0土0.5cm，烘干20min，戴手套，盖上盖，取出放入干燥器中，冷却30min，快速称重，然后称取粉碎至12目以下的多晶体冰糖10.0土0.5g，称重时将样品均勺铺平，在烘箱温度130℃时打开称量瓶盖放入烘箱中干燥20min。在干燥期间，烘箱内不得有其它物料，将盖子盖上后取出放入干燥器内，冷却30min称重。5.5.4结果计算
多晶体冰糖干燥失重重量百分数X3按公式(7)计算：W1-W2
式中：W—称量瓶连盖重量，g;
干燥前称量瓶连盖及样品的重量，g；W1-
干燥后称量瓶连盖及样品的重量，g。（7)
如果两份样品的测定结果不超出平均值的土10%，取其平均值。两份中，有任何一份超出，均须重做。
5.6还原糖分的测定
5.6.1方法提要
测定时取一定的样液(转化糖不超过20mg)，与过量奥夫尼尔试剂共同煮沸，生成相当量的Cu20沉淀，冷却后加入盐酸使呈酸性，并使Cu20沉淀溶解，然后加入过量的碘液进
行氧化，再用硫代硫酸钠反滴定，其反应如下：Cu20↓+2HCI-→CU2CI2+H20
Cu2CI2+2KI+12-2CuI2+2KCI
I2(过剩)+2Na2S203-→Na2S406+2Nal由消耗掉的碘液便可知还原糖作用生成Cu2O的量，从而求出还原糖的量值。5.6.2仪器设备
a.电炉：1000W；
b.锥形烧瓶：300ml；
c.酸、碱式滴定管：50ml各一支，具有0.1ml刻度。5.6.3试剂
a.0.0323M硫代硫酸钠溶液
准确称取化学纯硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)8.0000g，溶于蒸馏水中，然后倾入1000ml容量瓶中，加水至标线，颠倒混勺，装入棕色玻璃瓶中即可进行标定，并校正其浓度。
标定方法
用250ml带盖锥形烧瓶，加化学纯的碘化钾2g，碳酸氢钠1g及新煮沸而冷却好的蒸馏
水50ml，溶解后徐徐加入化学纯浓盐酸（比重1.19)5ml，将瓶盖盖严并摇动，于此无色溶液中（若溶液呈黄色时，可加被标定的硫代硫酸钠至溶液呈无色），准确加入0.005M重铬酸钾溶液20ml，振荡混合均匀将瓶口盖严后，置于暗处15min，然后以欲标定的硫代硫酸钠溶液滴至溶液皇淡黄绿色时，加淀粉指示剂1ml，再用硫代硫酸钠溶液继续滴定至蓝色消失为止，记取硫代硫酸钠用去的量V(ml)，硫代硫酸钠溶液的浓度X4(M)按公式(8）计算：
6X0.005X20
b.0.005M重铬酸钾溶液
准确称取经120℃干燥后的分析纯重铬酸钾(K2Cr207)1.4710g，用蒸馏水溶至1000ml。c.0.01615M碘液
准确称取化学纯的碘4.1000g，碘化钾20g，放入200ml烧杯里加入少量蒸馏水，待完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混合均匀倒入棕色玻璃试剂瓶中，用已标定的硫代硫酸钠溶液标定之，并校正其浓度(此溶液每1ml相当于1mg转化糖)。d.奥夫尼尔试剂
称取纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)5g，酒石酸钾钠300g，无水碳酸钠(Na2C03)10g及磷酸氢
二钠50g，溶于900ml水中，必要时可放在沸水中加热溶解，待完全溶解后，再加热杀菌2h，
然后冷却并稀释至1000ml，加入少量活性炭或硅藻土过滤，过滤后将溶液盛入棕色玻璃试剂瓶中备用。
5.6.4测定步骤
称取白冰糖5.00g，黄冰糖1.00g，使糖液中含转化糖不超过20mg，用50ml蒸馏水溶于
300ml锥形烧瓶中，然后加入50ml奥夫尼尔试剂，充分混匀，加入少许浮石或滑石粉，用一烧杯倒转覆盖其上，在电炉上加热，使它在4～5min内沸腾，并继续准确地煮沸5min(沸腾起始时间不是从瓶底发生气泡时算起，而是从液面上冒出大量的气泡时算起。然后置于冷水中迅速冷却至室温(不可摇动)。取出后加入约36%醋酸1ml，在不断摇动下，加入准确计量的碘液，视还原的铜量而加入5～30ml，其数量视以确保碘过量为准，用量筒沿锥瓶壁加入1M的盐酸15ml，立即塞上瓶塞，在不断地摇动下使碘反应2min，然后用硫
代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定溶液呈浅黄色时，加入1%淀粉指示剂2～3ml，继续滴定至蓝色刚退尽为止。准确记取硫代硫酸钠溶液耗用量。5.6.5结果计算冰糖样品还原糖重量百分数X5按公式(9)计算：0.001
X5=(A-B-C)X
式中：A-
加入碘液量，ml；
滴定耗用硫代硫酸钠的量，ml；蔗糖还原作用的校正值（查表4得）；样品重量，g。
奥夫尼尔法以碘液耗用量求毫克转化糖量的校正值。表4
碘液，ml
0.1110.22
0.1710.28
10.550.660.77
1.0811.2011
.001.11
.541.65
—0.86|0.981.11|1.23|1.34|1.471.591.71|1.841.955.7国际糖色值的测定
5.7.1方法提要
先用薄膜(孔径0.45um)过滤后，调至样液pH7.0土0.1，测折光锤度，然后在420nm波长下测溶液吸光度，再换算为色值指数。5.7.2仪器设备
a.分光光度计：波长范围400~800nm，吸光度范围0~2，波长精度土3um；b.酸度计：范围0～14PH；精度士0.01PH；c.糖用折光计：测量范围0～86°BX；测量精度0.1°BX；d.薄膜过滤器：
e.滤膜(孔径0.45μm)。
5.7.3测定步骤
称取样品50.00g，加水溶解，移入100ml容量瓶中，加水冲洗烧杯及玻璃棒数次，每次洗水均移入容量瓶中，然后加水至标线，摇匀，用0.05M酸或碱调节糖液PH值到7.0土
0.1。用铺有0.45μm孔径微孔膜的过滤器，在真空下抽滤(对难以过滤的糖液可以在薄膜上略铺一层硅藻土)用干燥洁净的吸滤瓶收集滤液，用糖用折光计测定滤液的折光锤度。然后用5～10cm厚的比色血盛糖液，以溶糖的蒸馏水为空白，在分光光度计中，于420nm波
长下测定其光密度(比色血的厚度一般应选择在仪器透光率读数20～80之间)。5.7.4结果计算
多晶体冰糖的色值指数以ICUNSA为单位，色值指数X6按公式(10)计算。E420
式中：E420在420nm波长下测定的糖液的吸光度：比色血厚度，cm；
一糖液浓度，g/ml(由校正到20℃的折光锤度查表5)。以上各项理化项目结果计算中，数据按GB8170处理。（10)
表5蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表T
蔗糖克蔗糖
|蔗糖丨克蔗糖
重量丨/毫升
|重量丨毫升
百分数」
【百分数
糖一克蔗糖
量丨／毫升
【百分数！
「(在空气中)|
(在空气中)
【(在空气中)
0.4702|41.0
糖丨克蔗糖
量丨／毫升
【百分数丨
糖克蔗糖
量丨／毫升
百分数丨
(在空气中)|Bx「(在空气中)|
0.484042.01
0.4980143.01
44.010.5263
0.4715 41.1 1
44.210.5292
0.4743141.31
44.310.5306
0.4785141.6
0.4799141.71
44.710.5364
0.481241.8
0.4826141.91
6检验规则
6.1型式检验
6.1.1取样方法
0.4854 1 42.11
0.486642.2
0.4882142.31
0.489642.4
0.4910142.51
0.492442.6
0.4938142.71
0.495242.8|
0.4994143.11
0.5008143.21
0.5022143.31
0.5036143.41
0.5051143.51
0.50651 43.61
0.5079143.71
0.5093143.81
0.5107143.91
每班的包装产品为一个编号。在包装部随机每2h取0.5kg样品（包括盆冰、盆底和柱冰)稍加粉碎混匀放入双层食品袋中，积累8h，每班测定干燥失重一次。6.1.2生产厂保证产品质量前提下，每编号样品可按生产的实际情况进行单项或全项指标的抽检。检验结果如一项或多项不符合该级的技术规定时则按实际达到等级处理，达不到合格品的按等外品处理。
6.1.3有下列情况之一时，应进行标准的技术要求中的全部指标的检验。a.生产期开始时，或因故障停机后开机时；b.生产所用原料变化时；
c.出厂检验结果质量下降时；
d.质量监督部门提出要求时。
6.2交收检验
6.2.1每一次交货的多晶体冰糖为一个交付批，每批糖必须附有生产的产品合格证，收货方凭合格证收货，但有权在交货现场进行抽验。6.2.2每次交付批的多晶体冰糖为一个检验批。6.2.3
抽验时可在现场由供收双方共同从检验批中随机抽取十箱，然后从每箱中取出500g样品进行验收检验，如双方发生争议时需送仲裁机构检验。结果即为出厂产品的平均质量。
6.3仲裁检验
6.3.1抽样办法
采用系统随机取样法取样。
50箱以下取5箱，不足5箱逐箱取；50~100箱，随机取总箱数的10%；101～500箱，以100箱随机取10箱为基数，再从剩余箱数中抽取8%；501～1000箱，以500箱抽取42箱为基数，再从剩余箱数中抽取6%；1001箱以上，以1000箱抽取72箱为基数，再从剩余数中抽取3%。6.3.2从每箱中随机抽取250~500g。6.3.3将所取样品充分混勺，按四分法多次缩分即为原始样品。原始样品的重量不得少于9kg，分成三份，装入食品袋中封口，再装入三个木箱，由抽检单位加封条签封。其中：一份保留供抽检或仲裁；一份供质量检验部门检验；另一份供评委做感官评定。6.3.4抽检或仲裁检验结果，如有不合格指标，应加倍抽取样品，对不合格指标进行复检，复检结果即做为该检验批的最终结果。6.3.5在供收双方的书面合同中，应写明国家公认的权威检测机构为仲裁机构。7、标志、包装、运输、贮存
7.1包装应印有下列标志，且标志要清晰醒目、易于辨认和识读，不得脱色。a.产品名称及级别；
b.净重(g)；
c.厂名和厂址；
d.产品标准代号：
e.商标；
f.生产批号(编号)
g.生产日期；
h.保存期。
7.2保存期。
多晶体冰糖保存期18个月以上。7.3包装
用纸箱包装、内衬防潮材料，箱外用塑料带加固。每纸箱内25kg，允许称量误差土1%。客户如另有要求，在符合运输、贮存及食品卫生要求的情况下，可按客户要求进行不同形式、不同材质、不同重量的包装。7.4运输
7.4.1运输工具应干燥洁净，并备有防雨、防潮、防晒设备。7.4.2不许使用曾运有恶臭、有霉或易污染货物而未经清理的运载工具装运，也不得与易污染食品的货物混运。
7.4.3在车站或码头堆放时间力求缩短，不在露天存放，不得与有害物品混放：存放时地面先铺干净木板，然后放糖箱，堆放在车站或码头期间或运输途中，糖堆上都要用防水布全部遮盖，严防日晒、雨淋或尘土污染。7.4.4：装、卸时应轻搬、轻放，防止包装破损7.5贮存
在仓库贮放时应遵照下列条件和规定：7.5.1仓库中空气的相对湿度不得超过70%，温度不超过30℃。7.5.2其它能影响冰糖质量的货物不能与其同仓存放。冰糖堆放在距离墙壁、暖气管或柱0.5m以外，离地面0.1m以上的木制地板或垫板7.5.3
堆放高度不超过2m。
7.5.4：糖堆上应用干净的帆布或塑料薄膜盖好附加说明：
本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由轻工业部甜菜糖业科学研究所起草。本标准由全国甜菜糖业标准化中心归口。本标准主要起草人：于是今、王坤。自本标准实施之日起，原轻工部标准QB957-85《冰糖》作废。中华人民共和国轻工业部1991-07-03批准1992-02-01实施
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