【国家标准(GB)】 酱油卫生标准的分析方法

GB/T5009.39—1996
中华人民共和国国家标准
酱油卫生标准的分析方法
Method for analysisof hygienic standard of soybean sauceGB/T5009.39—1996
1主题内容与适用范围
本标准规定了以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造的酱油各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造的酱油各项卫生指标的分析。
2引用标准
GB/T5009.2食品的相对密度测定方法GB/T5009.11食品中总砷的测定方法2食品中铅的测定方法
GB/T5009.12
GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B的测定方法GB/T5009.29
9食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法3感官检查
3.1取2mL样品于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。
3.2取30mL样品于50mL烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。3.3用玻棒搅拌烧杯中样品后，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。4理化检验
4.1相对密度
按GB5009.2中相对密度计法操作。4.2氨基酸态氮
4.2.1原理
利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。4.2.2试剂
4.2.2.1甲醛（36%）。
4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=0.050mo1/L]。4.2.3仪器
4.2.3.1酸度计。
4。2.3.2磁力搅拌器。
4.2.3.310mL微量滴定管。
4.2.4分析步骤
吸取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(Na0H)=0.050mo1/L]滴定至酸度计指示pH=9.6[记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mo1/L）的毫升数，可计算总酸含量]。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
GB/T5009.39—1996
加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mo1/L）调节至pH为8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mo1/L）滴定至pH=9.2，同时做试剂空白试验。4.2.5计算
X, = (-V)×G ×0.014,
5×V,/100
式中：X
-样品中氨基酸态氮的含量，g/100mL；Vi
（1）
一测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
一试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
-样品稀释液取用量，mL；
ci—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mo1/L;0.014与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mo1/L]相当的氮的质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4。2.6允许差
相对相差≤10%。
4.3食盐（以氯化钠计）
4.3.1原理
用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。4.3.2试剂
4。3.2.1硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO)=0.1mo1/L]。4.3.2.2铬酸钾溶液（50g/L）。称取5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
4.3.3仪器
10mL微量滴定管。
4.3.4分析步骤
吸取2.0mL4.2.4的稀释液，于150~200mL瓷蒸发皿中，加100mL水及1mL铬酸钾溶液（50g/L），混匀。用硝酸银标准溶液（0.1mo1/L）滴定至初现桔红色。
量取100mL水，同时做试剂空白试验。4.3.5计算
_(V4-V,)×cz×0.0585
5×2/100
式中：Xz样品中食盐（以氯化钠计）的含量，g/100mL；(2)
V4测定用样品稀释液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；Vs试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；c2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mo1/L；0.0585与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgN0)=0.1mo1/L相当中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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的氯化钠的质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。4.3.6允许差
相对相差≤10%。
4.4总酸
4.4.1原理
酱油中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，结果以乳酸表示。
4.4.2试剂
氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=0.05mo1/L]。4.4.3仪器
同4.2.3。
4.4.4分析步骤
按4.2.4操作，最取80mL水，同时做试剂空白试验。4.4.5计算
X, = 。-V,)×c, × 0.090
5×V./100
式中：X3
-样品中总酸的含量（以乳酸计），g/100mL；（3）
-测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一样品稀释液取用量，mL；
一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mo1/L；C3
0.090与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mo1/L]相当的乳酸的质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。4.4.6允许差
相对相差≤10%。
按GB/T5009.11操作。
按GB/T5009.12操作。
4.7黄曲霉毒素B1
按GB/T5009.22操作。
4.8苯甲酸、山梨酸
按GB/T5009.29操作。
4.9铵盐（半微量定氮法）
4.9.1原理
样品在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。
4.9.2试剂
4.9.2.1氧化镁。
4.9.2.2硼酸溶液（20g/L）。
4.9.2.3盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=0.1 mo1/L]。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
GB/T5009.39—1996
4.9.2.4混合指示液：甲基红-乙醇溶液（2g/L）1份与溴甲酚绿-乙醇溶液（2g/L）5份，临用时混匀。
4.9.3分析步骤
吸取2mL样品，置于500mL蒸馏瓶中，加约150mL水及约1g氧化镁连接好蒸馏装置，并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下，接收瓶内盛有10mL硼酸溶液（20g/L）及2～3滴混合指示液，加热蒸馏，由沸腾开始计算约蒸30min即可，用少量水冲洗弯管，以盐酸标准溶液（0.1mo1/L）滴至终点。取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法做试剂空白试验。4.9.4计算
(V, -Vo)× c4 × 0.017
X100 .......此内容来自标准下载网
-样品中铵盐的含量（以氨计），g/100mL；式中：X4—
一测定用样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL：Vo
试剂空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c4——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；(4)
0.017——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HC1)=1.000mo1/L]相当的铵盐（以氨计）的质量，g；
样品体积，mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4.9.5允许差
相对相差≤10%。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市卫生防疫站、邯郸市卫生防疫站负责起草，本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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