【地方标准】 作物中镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

作物中镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 DB51/T1347-2011 前言 本标准由四川省农业厅提出并归口，四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省成都土壤肥料测试中心起草，主要起草人包括黄耀蓉、代天飞、苟曦、苏光麒。 1 范围 本标准规定了使用石墨炉原子吸收分光光度法测定作物中镉的方法，适用于各种作物及其各生理部位的镉含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，其所注日期版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本适用。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经酸消解后注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化吸收228.8nm共振线。在一定浓度范围内，其吸收值与镉含量成正比，通过与标准系列比较进行定量。 4 试剂与材料 除非另有规定，本方法使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 硝酸：优级纯 4.2 高氯酸：优级纯 4.3 盐酸：优级纯 4.4 盐酸（1+1）：50 mL盐酸加50 mL水 4.5 硝酸（0.5 mol/L）：3.2 mL硝酸加水稀释至100 mL 4.6 硝酸（1+99）：1 mL硝酸加99 mL水 4.7 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：2.0 g磷酸二氢铵溶于水至100 mL 4.8 镉标准储备液：准确称取1.000 g金属镉，分次加入20 mL盐酸溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度，每毫升含1.0 mg镉 4.9 镉标准使用液：取镉储备液10 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸至刻度，多次稀释制备50.00 μg/L标准使用液 5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉及镉空心阴极灯 5.2 可调式电热板 5.3 植物捣碎机 6 分析步骤 6.1 试样预处理 6.1.1 采样和制备过程中避免镉污染 6.1.2 风干样品去杂质后磨碎，过0.84 mm筛，储于塑料瓶中低温保存 6.1.3 新鲜样品洗净去水分，用植物捣碎机捣碎，储于塑料瓶低温保存 6.2 试样消解 称取干样1～5 g，新鲜样10～20 g（精确到0.2 mg），于三角瓶中放玻璃珠，加入20 mL硝酸，弯颈漏斗浸泡过夜，在电热板上消解至溶液透明淡黄色。如溶液混浊，补加硝酸继续消解，再加2 mL高氯酸继续消解至白烟消尽，用水冲洗漏斗，继续消解至消化液无色或略带黄色，转入10～25 mL具塞比色管，少量硝酸洗涤三角瓶并合并于比色管，冷却定容，静置备用，同时制备试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。参考条件：波长228.8 nm，狭缝0.5～1.0 nm，灯电流4～10 mA，干燥温度100℃ 20 s，灰化温度300～350℃ 15～20 s，原子化温度1500～1800℃ 4～5 s，背景校正为氛灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘制：吸取镉标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于50 mL容量瓶稀释至刻度，制成0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg/L标准系列溶液。各吸取20 μL标准系列溶液和5 μL磷酸二氢铵基体改进剂注入石墨炉，测吸光值并建立吸光值与浓度的一元线性回归方程。 6.3.3 试样测定：吸取样液20 μL与5 μL磷酸二氢铵基体改进剂注入石墨炉，测吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程计算镉含量。