【地方标准】 水质 硫醚类物质的测定 顶空-气相色谱-质谱法

DB37/T4160—2020
水质 硫醚类物质的测定 顶空-气相色谱-质谱法

前言
本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草，由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施，由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、山东省济南生态环境监测中心、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、国家城市供水水质监测网杭州监测站、国家城市供水水质监测网福州监测站、国家城市供水水质监测网青岛监测站。
本标准主要起草人：冯桂学、贾瑞宝、孙韶华、王明泉、赵清华、姚振兴、刘娜、王在峰、田立平、张立亚、卢逸、王晓芳、陈漪洁、董雯、黄允河、宋帅帅、葛璇。

警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 范围
本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中硫醚类物质的顶空-气相色谱-质谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中的二甲基硫醚（DMS）、二乙基硫醚（DES）、二甲基二硫醚（DMDS）、二甲基三硫醚（DMTS）的测定。
本标准中二甲基硫醚（DMS）、二乙基硫醚（DES）、二甲基二硫醚（DMDS）、二甲基三硫醚（DMTS）的方法检出限分别为 0.3μg/L、0.25μg/L、0.20μg/L、0.15μg/L，测定下限均为 1.2μg/L。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5750.3—2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制
GB/T 32465 化学分析方法验证 确认和内部质量控制要求
GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理
在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中硫醚类物质逸入液面上部空间的气体中，在气液两相之间达到动态平衡，此时硫醚类物质在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，气相中的硫类物质经气相色谱分离，用质谱仪进行检测。方法采用与标准物质保留时间和特征离子比较进行定性，外标法定量。

4 试剂和材料
4.1 高纯水：水质符合 GB/T 33087 的要求。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 乙酸：分析纯。
4.4 氢气：纯度≥99.999%。
4.5 硫醚类物质标准溶液：二甲基硫醚（溶剂甲醇，c=1000mg/L）、二甲基二硫醚（溶剂甲醇，c=1000mg/L）、二乙基硫醚（溶剂甲苯，c=2000mg/L）、二甲基三硫醚（溶剂甲醇，c=1000mg/L），有证标准物质。