【地方标准】 水中铅-210的测定 冠醚树脂色层法

DB32/T3584-2019 水中铅-210的测定 冠醚树脂色层法
发布日期：2019-04-08
实施日期：2019-04-30

江苏省地方标准
发布单位：江苏省市场监督管理局、江苏省生态环境厅

前言
本标准按照GB/T 1.1给出的规则进行编写。本标准附录A为资料性附录。
本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。
本标准主要起草人：张起虹、王利华、孙恋君、周程、陶盛辉、蒋若澄、王文军。

警告：本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅、微量放射性物质，为避免强酸腐蚀、毒性损害和吸入微量的放射性粒子，建议做好个人防护，在通风橱内操作，且通风橱的负压不能太大，以免产生空气扰动。

1 适用范围
本标准规定了冠醚树脂色层法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、质量控制等内容。
本标准适用于环境水和废水中铅-210的测定。典型条件下，方法探测下限可达2.0mBq/L。具体内容参见附录A.1。

2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 11682 低本底α和/或β测量仪
HJ/T 61 辐射环境监测技术规范
HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 495 水质采样方案设计技术规定

3 方法原理
水样中加入稳定铅载体，与氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附铅，柠檬酸铵溶液解吸，硫酸钠沉淀铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋-210的β射线，推算出样品中铅-210的含量。

4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，所有试剂都不具有可测到的β放射性。
4.1 盐酸 (HCl)，36%~38% (m/m)
4.2 盐酸 (HCl)，1.0 mol/L
4.3 盐酸 (HCl)，2.0 mol/L
4.4 硝酸 (HNO3)，65%~68% (m/m)
4.5 硝酸 (HNO3)，8.0 mol/L
4.6 硝酸 (HNO3)，1.0 mol/L
4.7 硝酸 (HNO3)，0.1 mol/L
4.8 硫酸 (H2SO4)，95.0%~98.0% (m/m)
4.9 硫酸 (H2SO4)，2.0 mol/L
4.10 无水乙醇 (C2H5OH)，纯度≥98.0%
4.11 氨水 (NH4OH)，28%~30% (m/m)
4.12 过氧化氢 (H2O2)，30%
4.13 高锰酸钾 (KMnO4)，纯度≥99.0%
4.14 高锰酸钾溶液 (KMnO4)，2% (m/V)
4.15 三氯化铁 (FeCl3)，纯度>99.0%
4.16 三氯化铁溶液 (FeCl3)，约20 mg Fe3+/mL, 1 mol/L 盐酸溶液 (4.2)
4.17 抗坏血酸 (C6H6O6)，纯度>99.0%
4.18 抗坏血酸溶液，0.5 mol/L
4.19 无水硫酸钠 (Na2SO4)，纯度≥99.0%
4.20 饱和硫酸钠溶液
4.21 硝酸铅 (Pb(NO3)2)，纯度≥99.9%
4.22 铅载体，约10 mg Pb2+/mL, 0.1 mol/L 硝酸溶液
4.23 柠檬酸铵，纯度≥99.0%
4.24 柠檬酸铵溶液，0.05 mol/L
4.25 铅-210标准溶液，活度浓度值推荐1.0 Bq/g。需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有相应的活度浓度证明。
4.26 冠醚树脂（锶树脂或铅树脂，50μm~100μm，1.0 mg树脂/柱，铅交换容量：30 mg/g)。

5 仪器和设备
5.1 低本底α/β测量仪：仪器的性能指标应满足GB/T 11682的要求。
5.2 测量盘：带有边沿的不锈钢圆盘，圆盘的质量厚度至少为2.5 mg/mm2，测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。
5.3 分析天平：感量0.1 mg。
5.4 离心机，转速大于5000转/分钟。
5.5 冠醚树脂交换柱，柱高20cm，内径：1cm，上端储液槽100mL。
5.6 一般实验室常用仪器和设备。