【地方标准】饲料中庆大霉素的测定

本网站发布时间： 2026-04-03 17:18:40

DB13/T1384.5-2011
现行
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基本信息

标准号：
DB13/T 1384.5-2011
标准名称：
饲料中庆大霉素的测定
标准类别：
河北省地方标准(DB13)
标准状态：
现行
发布日期：
2011-05-10
实施日期：
2011-05-20
出版语种：
简体中文
下载格式：
.pdf .zip
下载大小：
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标准分类号

标准ICS号：
65.120
中标分类号：
B46

关联标准

出版信息

其他信息

发布部门：
河北省质量技术监督局

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标准简介：

本标准规定了饲料中庆大霉素的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于饲料中庆大霉素的测定。文中详细介绍了试剂、材料、仪器设备、测定步骤等内容，符合相关标准。

标准内容

部分标准内容：

ICS 65.120 B46 河东北省地 DB13 方 标准 DB13/T1384.5-2011 饲料中庆大霉素的测定
Determination of Gentamycin in Feed 2011-05-10 发布 河北省质量技术监督局 2011-05-20 实施 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。DB13/T1384.5—2011 本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、河北省医科大学、北京出入境检验检疫局技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。本标准主要起草人：张岩、杨立学、李挥、丛斌、卢晓宇、吕品、张宏、贾茜、米振杰、沈磊、范斌、李志平、高振同、武英利。

范围
饲料中庆大霉素的测定
本标准规定了饲料中庆大霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。适用于饲料中庆大霉素的测定。本标准的方法检出限为20 μg/kg。

规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）

原理
试样经提取，高速离心后再用CBX固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，子离子丰度比定性，外标法定量。

试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
1 甲醇：色谱纯。
2 七氟丁酸酐（HFBA）：优级纯。
3 三氯乙酸。
4 磷酸二氢钾（KH2PO4）。
5 盐酸。
6 二水合乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）。
7 样品提取液（10 mmol/L KH2PO4溶液，含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸）：准确称量1.36 g KH2PO4于1000 mL容量瓶中，加入少量水，用盐酸调pH至4.0，再加入1.5 g Na2EDTA·2H2O和20 g 三氯乙酸，用水定容至刻度，混匀即得。
8 氢氧化钠。
9 庆大霉素标准品：纯度≥99%。
10 庆大霉素标准储备溶液：分别称取经折算相当于0.0100g新霉素的标准品，用水溶解定容至100 mL，溶液浓度为100 μg/mL。1℃～4℃冷藏保存，保存期1个月。
11 空白样品提取液：用不含链霉素的样品，按照6.1和6.2制备空白样品溶液。
12 庆大霉素标准工作溶液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成15 ng/mL、25 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、300 ng/mL的混合标准工作溶液，相当于样品中含有6 g/kg、10 g/kg、20 g/kg、100 g/kg、120 g/kg新霉素，现配。
13 CBX阳离子交换柱，或相当者：500 mg，6 mL。
14 乙酸。
15 10%乙酸甲醇溶液：准确量取10 mL乙酸于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀即可。
16 100 mmol/L HFBA水溶液：准确量取6.5 mL七氟丁酸酐，用水稀释至500 mL（4℃避光保存6个月）。
17 20 mmol/L HFBA水溶液：准确量取100 mmol/L HFBA溶液50 mL，用水稀释至250 mL（4℃避光保存6个月）。
18 5 mmol/L HFBA水溶液：准确量取20 mmol/L HFBA溶液25 mL，用水稀释至100 mL（4℃避光保存6个月）。
19 20 mmol/L HFBA乙腈溶液：准确量取1.3 mL七氟丁酸酐，用乙腈稀释至500 mL（4℃避光保存6个月）。

仪器和设备
1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
2 微孔滤膜。
3 pH计。
4 高速离心机。
5 旋涡混匀器。
6 固相萃取装置。

测定步骤
1 提取
准确称取样品1g（精确到0.01g）至10mL离心管中，加样品提取液10 mL，旋涡混匀10min，12000 r/min 离心10min，移出上清液。重复提取一次，合并上清液，调pH至8.0，12000 r/min 离心10min，取上清液备用。

2 净化
将上清液移入CBX柱（使用前分别用5mL甲醇、5mL水预处理，保持柱体湿润）。溶液以2.0 mL/min的流速过柱，然后依次用水淋洗，减压抽干20 min。用10%乙酸甲醇溶液5 mL洗脱，收集洗脱液于40℃下氮气吹干。用5 mmol/L HFBA水溶液0.5 mL溶解残渣，15000 r/min 离心10 min，经0.22 μm滤膜过滤后，待测。

3 测定
3.1 液相色谱-串联质谱条件
色谱柱：C18，5μm

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