【地方标准】 土壤中总砷的快速测定方法

ICS 65.020.20 B05 DB14 山西省地方标准 DB14/T 926-2014 土壤中总砷的快速测定方法 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业科学院提出并归口。本标准主要起草单位：山西省农业科学院农业环境与资源研究所、山西益田农业科技有限公司。本标准主要起草人：程滨、赵瑞芬、滑小赞、霍晓兰、赵秀峰、王玮。 1 范围 本标准规定了土壤中总砷的快速测定方法（砷斑法）的原理、试剂、仪器、土样制备、试液制备、测定方法、结果计算及注意事项。 本方法适用于土壤中总砷含量大于5 mg/kg的样品快速检测。 2 规范性引用文件 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 14539.2 复混肥料中砷的测定方法 GB/T 22105.2 土壤质量 总汞总砷总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定 3 原理 在酸性条件下，利用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再与锌和酸作用生成原子态氢，将三价砷还原为砷化氢气体。砷化氢与溴化汞试纸反应生成黄色至褐色砷斑，通过与标准砷斑比较进行定量分析。 4 试剂 4.1 盐酸（HCl）：p=1.19 g/mL，优级纯。 4.2 盐酸溶液（1+9）：50 mL盐酸加水定容至500 mL。 4.3 碘化钾（优级纯）。 4.4 氯化亚锡溶液（40%）：SnCl₂·2H₂O溶于浓盐酸后稀释制备。 4.5 无锌粉（60目）。 4.6 溴化汞乙醇溶液（5%）：溴化汞溶于无水乙醇制备，避光保存。 4.7 溴化汞试纸：滤纸浸泡溴化汞溶液后晾干，置棕色瓶保存备用。 4.8 砷标准贮备液：1000 mg/L单元素砷标准溶液。 4.9 砷标准中间液：由贮备液稀释制得，浓度100 μg/mL。 4.10 砷标准使用液：由中间液稀释制得，浓度1.00 μg/mL。 4.11 纯水：电导率<1 μS/cm。 5 仪器 常规实验室仪器设备，用于样品处理与砷斑反应测定。 6 土样制备 按土壤样品制备规范进行处理，确保样品均匀代表性。 7 试液制备 按规定方法对土壤样品进行酸处理及还原反应制备测定试液。 8 测定方法 在酸性体系中加入还原剂及锌粉生成砷化氢，与溴化汞试纸反应形成砷斑，与标准色阶比对定量。 9 结果计算 根据砷斑颜色深浅与标准系列对照确定样品中总砷含量。 10 注意事项 实验过程中应注意试剂安全性及防止污染，确保检测结果准确。