【地方标准】 土壤中铅、铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS 65.020.20 B05 DB14 山西省地方标准 DB14/T 914-2014 土壤中铅、铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则编写。本标准由山西省农业厅提出并归口。本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、长治市农产品质量安全检验监测中心。本标准主要起草人：阎会平、王慧兰、王国桢、马立强、范静波、陈志斌、李丹、董琳、王萍、霍高宏、麻耀君。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅、铬的原理、试剂、仪器设备、样品处理、测定步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于农业用地土壤中铅、铬的测定。 本方法检出限（按称取0.5g试样消解定容至50mL计算）：铅1 mg/kg，铬5 mg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T 6379.2 测量方法与结果准确度（正确度与精密度）第2部分：重复性与再现性基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解或微波消解方法破坏土壤矿物晶格，使铅、铬全部进入试液并转化为离子形态。消解液喷入氩气等离子体中，测定其特征发射谱线强度，采用校准曲线法进行定量分析。 4 试剂 4.1 所用试剂均为优级纯，实验用水符合GB/T 6682二级水要求。 4.2 硝酸（HNO₃）：p=1.42 g/mL。 4.3 硝酸（1+1）：硝酸与水按1:1混合。 4.4 氢氟酸（HF）：p=1.49 g/mL。 4.5 高氯酸（HClO₄）：p=1.68 g/mL。 4.6 铅标准贮备液（1.000 mg/mL）：金属铅溶于硝酸后定容。 4.7 铬标准贮备液（1.000 mg/mL）：重铬酸钾配制。 4.8 铅标准使用液（20 mg/L）：由贮备液稀释配制。 4.9 铬标准使用液（20 mg/L）：由贮备液稀释配制。 5 仪器及设备 5.1 玻璃器皿：使用前经洗涤剂清洗并用硝酸浸泡24h，再用去离子水洗净。 5.2 分析天平：感量0.1 mg。 5.3 电热消解仪：工作温度20℃～200℃；微波消解仪功率1600 W。 5.4 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 6 仪器参数 不同仪器可按说明书优化条件，常用条件如下： 铅测定波长220.353 nm，铬测定波长267.716 nm。 功率1150 W，泵速120 rpm，载气流量30.1 psi，辅助气流量1.0 psi。 积分时间：铅20 s（UV），铬10 s（Vis）。 微波消解升温程序： 120℃保持3 min → 150℃ → 170℃ → 190℃保持3 min。 7 样品 7.1 采集与保存：按相关土壤采样规范执行，避免污染与变质。