【地方标准】 水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB37/T3534—2019 水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，由山东省农业农村厅提出并监督实施，归口单位为山东省农业标准化技术委员会。起草单位为山东省农药检定所。本标准主要起草人包括周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、翰易明、杨扬、林得平、于淼。 1 范围 本标准规定了水中11种除草剂及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法，适用于地表水和地下水中菱去津、脱乙基菱去津、脱异内基菱去津、羟基菱去津、苯磺降嘧磺隆、吡嘧磺隆、异嗯草松、甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 水样中残留的除草剂及代谢物经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱，浓缩定容，使用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 试剂 甲醇（CH3OH，色谱纯）。 4.2 溶液配制 4.2.1 甲醇-水溶液（5+95）：量取10 mL甲醇加入190 mL水中，混匀。 4.2.2 0.02%甲酸（HCOOH，色谱纯）溶液（含5 mmol/L乙酸铵）：准确移取0.2 mL甲酸和称取0.385 g乙酸铵于1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。 4.3 标准品 11种除草剂及代谢物标准品，纯度≥95%。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液：分别准确称取适量（精确至0.1 mg）11种除草剂及代谢物标准品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约100 mg/L的标准储备溶液，0℃～4℃保存，保存期6个月。 4.4.2 中间标准溶液：准确吸取适量标准储备溶液，用甲醇稀释配制成10 mg/L的中间标准溶液，0℃～4℃保存，保存期1个月。 4.4.3 混合标准工作溶液：准确吸取适量中间标准溶液，用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现配现用。 4.5 材料 4.5.1 有机滤膜：0.22 μm。 4.5.2 聚合物亲水固相萃取小柱（Hypersep Retain PEP，500 mg，6 mL）。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2 分析天平，感量0.0001 g。 5.3 氮吹仪。 5.4 固相萃取装置。 5.5 真空泵。 5.6 量筒：50 mL。 5.7 刻度离心管：10 mL。 6 试样制备 取水样品约1 L，通过定性滤纸过滤，分三份倒入洁净的聚四氟乙烯样桶中，每份约250 mL，密封并标识，-18℃以下冷冻保存。在试样制备过程中，应防止样品污染。