【国家标准(GB)】 水质 五氯酚的测定 藏红T分光光度法

1适用范围
中华人民共和国国家标准
水质五酚的测定
藏戴红T分光光度法
Watcr quality---Determination of pentachlorophenolby safranine-T spectrophotometrie rnethodUDC 614.777-543
GB 9803— 88
本标准适用丁含五氯酚1.业废水以及被五氯酚污染的水体中五氮酚的测定。其测定浓度范围为0. 01 ~0. 5 mg/ L; 挥发酚类化合物(以苯酚计)低于 150 mg/ L 对测定无 T扰。最低检出装度为.01 mg/L
2原理
用蒸馏法蒸馏出五氮酚，从而与扁沸点酚类和其他色素等下扰物分离。被蒸馏出的五氯酚在硼酸盐缓冲液(pll 9. 3)存在下,可与红T生成紫红色络合物,用乙酸异戊醋萃取,置丁波长535 nm 下,测定吸光度。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用的水指馏水或具有同等纯度的去离子水。3.1五氮酚(C,CI,OI)，化学纯。3.2红T(SafranineT)，编号82555，染料。3.3乙酸异戊酯（CH&COXsHu)
3. 4 四硼酸钠(Na2B,O,-10H:0)。3.510%(m/V)氢氧化钠溶液：
3.6无水硫酸钠，
3.7酸(H,P0)p.1.70g/mL(85.0%)。3.810%(m/V)硫酸铜溶液：
3.9.1%(m/V)甲基橙指示剂溶液（methyl orange）3.10五氧酚贮备液：准确称取五氯酚（3.1)0.5000g于小烧杯中，逐滴加入氢氧化钠溶液（3.5）10 mL,边加边搅拌，然后，加人少量水,使之全部溶解后,移入500 mL.棕色容量瓶中,并用水稀释至标线。其浓度为1.000m&/，臂冰箱内，避光保存，3.11五氟酚使用溶液
取五氯酚贮备液（3.10)1.00mL丁100mL称色容量瓶中，加水至标线，其浓度为0.010mg/mL，临用时配制。
3.12红T硼酸盐缓冲液
称取0.1 g 藏红 T(3. 2).19. 1 g 四硼酸钠(3.1)共溶于水中,并稍微加热至全溶,稀释至1 000mL。每次用30～50mL乙酸异戊酯（3.3)反复萃取，弃去有机相，直至乙酸异戊酯萃取液的透光率约为93%为国家环境保护局 198 8-08-15批准1988-12-01实施
GB 980388
止[以乙酸异戊酯(3. 3)为参比液],将此液贮于冷暗处。4仪器
4. 1 500 mL全玻璃磨口蒸鋼器,4.2250mL分液漏斗。
4.3分光光度计。
4.4实验室常规玻璃器具与设备。5样品
5.1样品采架
样品采集后应即时加磷酸（3.7)酸化至pH4以下。因五氧酚在酸性条件下稳定，并加人适量硫酸铜(1&/L),以抑制微生物对五氧酚的分解作用。5.2样品运输及保存
样品存放在硬质玻璃瓶中，运输途中要避光，因五氣酚能被光降解。贮于冰箱巾避光保存。采集后在24h内进行测定。
6步骤
6.1空白试验
最人试份体积为100mL，相对标准偏差不得人于10%时，测定下限为1。取水100mL，采用与试样完全相同的步骤进行平行测定。6.2测定
6.2.1预蒸馅
取200 mlL（或取适虽稀释至200ml,)试样，移入蒸馏器(4.1)中，补加25mL水，加入数粒玻璃珠，再如2~3滴甲基橙指示剂溶液(3.9),用磷酸(3.7)谢节至pH1以下(溶液呈粉红色。若采样时加过,且酸量已够，则不加）加硫酸铜溶液（3.8)3～5tml.(若采样时已加过，则不加），连接冷凝器，加热蒸馏，收集出液200mL，
6-2.2显色
取馏出液(6. 2. 1)100.0 mL 于250 mL分液漏斗(4.2)中,加入藏红 T-硼酸盐缓冲液(3.12)5 mL,混勾。
6.2.3萃取
推确加人乙酸异戊酯(3. 3)10. 0 mL J分液漏斗中,塞紧剧烈振播1,5 min,静胃15 mln,弃去水相加入无水硫酸钠(3. 6)0. 3~0.5 g,置暗处30 mil。用滤纸擦干漏斗颈管内壁,弃去最初流出的萃取液后直接放入2 mm 的比色血中。
6.2.4分光光度测定
于535 nm被长处,以空白试验(6. 1)为参比液,测量乙酸异戊酯萃取液(6. 2. 3)的吸光度。6.3校
6.3.1校准系列的制备
于一组7个分液漏斗(4. 2)中,分别加50 mL水,依次加入0;0. 20,0. 50, 1. 00;2. 003. 5D;5. 00 mL五氯酚使用溶液（3.11),再分别加水至100mL。按6.2～6，2.1程序进行测定。
6.3.2校曲线的绘制
以零为参比液，由校准系刻测得的吸光度值，绘制吸光度对五氧酚含量(邮)的校准曲线。6.4结果表示
CB 9803—88
五氯酚浓度和五氟酚钠浓度按下式计算：五氯酚(mB/L）=
五氯酚钠（mg/L）=
× 1. 08 .
*（2)
式中：m—五氯酚质量（g），由试份测得的吸光度值（6.2.4)，再从相应的五氯酚校准曲线（6.3.2)确定m值；
V试份体积，mL,
.8—五氟酚钠的换算系数。bzxZ.net
6. 5 精密度和准确度
由4个实验室参加本法验证试验。6.5.1实验室内
含0. 02~ 0. 027 mg/E 五氯酚河水,加标回收率均值为95, 5%,变率系数为3. 4%;浓度范围在2.39~~2.72mg/L五氯酚的加标1.业度水回收率均值为96.7%,变异系数为5.5%6.5.2实验室间
分析含0.050m/L五氟酚的统一样品，实验室间总相对标准偏差为1.5%，加标同收率置信范围(100±3.8)%,(a=0. 05)。
GB 980388
附录A
方法说明
(参考件）
A1藏红re.Tralamm，编号8255，分子式C2oHiaN,(Cl850.80。又名：番红花红T，蓝光藏红花红T，兹基桃红，沙黄等。英文名：SafranineTSafranineO.SafranineA等为一种氧化还原指示剂及染料，红T的质量直接影响邀红T-硼酸盐缓冲溶液的纯化。2五氯酚与藏红T生戒的紫红色络合物的艺酸异戊酯萃最液（显色液）对光不稳定，应避光，比色时A2
应减少单色光的光照次数，做使用本法应避开直射灯光和日光下进行。A3萃取后的乙酸异戊酯色层（显色液），应在30min内与水相分离，以免在水相中停留时问过长而退色。
附加说明：
本标雅由国家环境保护局规划标准处提出本标准由铁道部劳动卫生研究所起草。本标准主要起草人王彦，
本标准委托铁道部劳动卫生研究所负资解释。
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