【煤炭行业标准(MT)】 饲料添加剂用腐植酸钠技术条件

MT/T745-1997
腐植酸钠用作饲料添加剂，在提高饲料效能和饲料报酬，防治畜禽疾病，改善肉、蛋、奶、皮等产品质量方面都有明显的效果。现在全国有不少省（区）建起了许多腐植酸钠饲料添加剂生产企业。但目前还没有适合其特点的国际标准、国家标准可采用。为了使这一行业能够健康发展，特制定本标准以加强管理。
本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：河南省煤炭科学研究所洛阳分所。本标准主要起草人：白云灿、刘冬梅。本标准委托河南省煤炭科学研究所洛阳分所负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准
饲料添加剂用腐植酸钠技术条件Technical condition for sodium humate used as feed additive范围
MT/T745-1997
本标准规定了饲料添加剂用腐植酸钠的技术要求、测定方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的用作饲料添加剂的腐植酸钠。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603--88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679--86固体化工产品采样通则中华人民共和国药典1995年版一部重金属检查法ZBG21005—87腐植酸钠
3技术要求
3.1外观：黑色颗粒或粉末。
3.2产品应符合表1的规定。
指标名称
腐植酸(干基)，%
水分（收到基),%
水不溶物(干基)，%免费标准下载网bzxz
2.00mm筛的通过率，%
重金属(以 Pb计),%
测定方法
本标准中除特殊规定外，使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1腐植酸产率测定
按ZBG21005-87中2.3的规定测定。中华人民共和国煤炭工业部1997-12-12批准指标
≤0.0025
1998-07-01实施
4.2水分测定
MT/T 745—1997
按ZBG21005——87中2.4的规定测定4.3pH值测定
按ZBG21005—87中2.5的规定测定。4.4永不溶物测定
按ZBG21005—87中2.7的规定测定。4.52.00mm筛通过率测定
4.5.1设备
2.00mm试验筛（GB6003)。
4.5.2测定步骤
称取约50g试样，精确至0.1g，置于试验筛（4.5.1)中进行筛分，将筛下物称量，精确至0.1g。4.5.3结果表述
测定结果按式(1)计算：
ml×100
腐植酸钠一
式中：mi—筛下物质量，g;
m试样质量，g。
试样的同试验室平行测定结果的绝对差值不大于1%。4.6重金属测定
4.6.1方法提要
在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫代乙酰胺作用显色，与同法处理的铅标准溶液比浊。4.6.2试剂
4.6.2.1硝酸（GB626):相对密度1.41。4.6.2.2盐酸（GB622）：相对密度1.18。4.6.2.3硫酸（GB625）：相对密度1.84。（1）
4.6.2.4焦糖溶液：市购或取5g燕糖（HG3-1001），放进蒸发皿中，加10mL水溶解，加入1mL5%的乙酸溶液，搅匀，放于电炉上小心加热搅拌，当水蒸发完，整个糖液变为酱色时，取下，冷却，加适量水溶解。
4.6.2.5乙酸溶液：5%，量取5mL冰乙酸（GB676)用水稀释至100mL。4.6.2.6乙酸-乙酸钠缓冲液：pH3.5取20g无水乙酸钠（GB694)加300mL水溶解，加1mL溴酚蓝指示剂、60mL～80mL冰乙酸(GB676)至溶液从蓝色转变成绿色，再加水稀释至1000mL。4.6.2.7氨水溶液：量取400mL氨水（GB631），稀释至1000mL。4.6.2.8氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。4.6.2.9氢氧化钠溶液：c(NaOH)1mol/L。4.6.2.10硫代乙酰胺试液：取4g硫代乙酰胺（HG3-970)加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。用前取5mL混合液由15mL1mol/L氢氧化钠溶液、5mL水、20mL甘油（GB687)组成］，加1ml硫代乙酰胺溶液置水浴上加热20s，冷却，立即使用。4.6.2.11酚酸指示剂：1g酚酸溶于60mL乙醇(GB679)中，稀释至100mL。4.6.2.12溴酚蓝指示剂：取0.1g溴酚蓝（GB12592），加3mL0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶解，再稀释到200mL。
4.6.2.13铅标准溶液：按GB/T602规定配制，然后稀释10倍。4.6.3仪器设备
4.6.3.1马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900'C，温度可调并通风。214
4.6.3.2可调电炉。
4.6.3.3具塞刻度比色管：40ml。4.6.3.4瓷地蜗：容积30mL。
4.6.4测定步骤
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称取约2g试样（精确至0.1mg），置于瓷埚中，加1mL硫酸（4.6.2.3），使试样润湿，用可调电炉低温加热至硫酸除尽后，加1mL硝酸（4.6.2.1)，蒸干，至氧化氮除尽后，放冷，在马弗炉中于550C士15℃灰化3h～4h，取出后，冷却，加入2mL盐酸（4.6.2.2），在水浴上蒸干后加10mL水，加入2滴酚酞指示剂，然后滴加氨水（4.6.2.7)至溶液呈浅红色（如有沉淀析出，则过滤、洗涤，直接滤入比色管），将溶液用水定容到40mL。取10mL移入另一支40mL比色管中，加入2mL铅标准溶液（4.6.2.13），再加入2mL乙酸-乙酸钠溶液（4.6.2.6），用水稀释到40mL，为（A）液。余留的30mL试样溶液加2mL乙酸-乙酸钠缓冲液（4.6.2.6），用水稀释到40mL为（B)液。若（A)液与（B)液颜色不同，可加焦糖溶液（4.6.2.4)使之一致。然后分别向（A)液和（B)液中各加入2mL硫代乙酰胺试液，摇匀，放置2min，然后同放在白纸上，自上向下观察，所呈暗浊现象（B)液不得深于（A）液（重金属含量不大于25×10-6）。4.7砷的测定
4.7.1方法提要
将试样与艾氏剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，使五价砷还原成三价，加入锌粒，放出氢气，使砷形成砷化氢气体，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。4.7.2试剂
4.7.2.1艾氏剂：市购或用二份质量的轻质氧化镁（GB9857)与一份质量的无水碳酸钠（GB639)混合而成。
4.7.2.2无碑金属锌（GB2304)：颗粒状，粒度5mm。4. 7.2.3 盐酸(GB 622)溶液:c(HC1)=6 mo1/L。硫酸(GB625)溶液：c(1/2H,SO,)=6mo1/L。4.7.2.4在
4.7.2.5碘化钾溶液：3g碘化钾（GB1272)溶于17mL水中，用时现配。4.7.2.6氯化亚锡溶液：8g氟化亚锡(GB638)溶于12mL盐酸(GB622)中。4.7.2.7乙酸铅棉：将脱脂棉在浓度为400g/L乙酸铅（HG3-974)溶液中充分漫泡，取出，拧干，在80℃～100℃下干燥，存放在干燥器中备用。4.7.2.8溴化汞试纸：称取1.25g溴化汞（GB1398)溶于25mL乙醇（GB679），再将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。4.7.2.9砷标准溶液：按GB/T602规定配制，然后稀释100倍。4.7.3仪器、设备
4.7.3.1碑测定仪：结构如图1所示。215
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图中：A为100mL标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有-一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的项端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，粘合固定;E为中央具有圆孔（孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。测试时，于导气管C中装入乙酸铅棉花60mg（装管高度为60mm～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E并旋紧，即可。4.7.3.2马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并通风。4.7.3.3瓷地：容积30mL。
4.7.4测定步骤
4.7.4.1称取约1g粒度0.2mm的试样（精确至0.2mg），放入预先盛有2g艾氏剂（4.7.2.1)的瓷埚（4.7.3.3)中，用玻璃棒搅匀，再用1g艾氏剂盖上。4.7.4.2将放入冷马弗炉中，在约2h内加热到800℃士10℃，并在此温度下保持2h~~3h，取出埚，冷却至室温。
4.7.4.3将灼烧物转移到砷测定仪三角瓶中，用20mL硫酸（4.7.2.4)分2～3次冲洗埚，再用30mL盐酸（4.7.2.3)分数次洗埚，摇动烧瓶，使灼烧物充分溶解。4.7.4.4在上述溶解物中加入2mL碘化钾溶液（4.7.2.5），1mL氯化亚锡溶液（4.7.2.6），摇匀。在室温下放置15min，加入5g锌粒（4.7.2.2），立即将装好乙酸铅棉花（4.7.2.7）和溴化汞试纸（4.7.2.8）的导气管C密塞于A瓶上，将A瓶置25℃～40℃水浴中，反应1h，取出溴化汞试纸，试样试纸所呈颜色不得深于标准。
标准是取10mL砷标准溶液（4.7.2.10)于另一砷测定仪三角瓶中加入10mL硫酸（4.7.2.4），20mL盐酸（4.7.2.3）用水稀释至50mL，与试样同时作同样处理。5检验规则
5.1产品应由生产厂的质量检验部门检验，检验合格并签发质量合格证后方可出厂。5.2产品按批检验，每批质量不超过2t。5.3采样和分析试样的制备
5.3.1产品按表2规定采样。
每批总袋数
17～400
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√总数
5.3.2采样时用采样探子（GB6679附录A）从包装袋一边斜插至对边3/4处采样。每采样点所取试样不少于200g，然后用缩分器或堆锥四分法将全部试样缩分至500g，分装于两个清洁、干燥、具塞的磨口玻璃瓶或塑料瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和采样日期、采样人姓名。一瓶作产品质量分析，另一瓶密封，保存60d，备查。5.3.3取100g缩分样，研磨至全部通过0.2mm孔径的标准筛，混合均匀，置于洁净、干燥的瓶中供分析用。
5.4判定规则
5.4.1有一项重要项目（腐植酸、水分、重金属、砷，pH)不符合本标准时，应重新两倍采样复检。复检的结果如仍有一项不符合本标准时，即判定产品不合格。5.4.2有两项一般项目（水不溶物和2.00mm筛通过率）不符合本标准时，应重新两倍采样复检。复检的结果如仍有两项不符合本标准时，即判定产品不合格。6包装、标志、运输和贮存
6.1产品装于无毒容器，防潮密封，每袋净重可根据用户的要求而定。6.2包装上应注有下列标志：产品名称、厂址、生产批号、生产日期、净重、本标准号及“饲料添加剂”字样。
本品在运输和贮存中应放在干燥处，并禁止和有毒物品一起存放。6.3
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