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【商业行业标准(SB)】 豆制品理化检验方法

本网站 发布时间: 2024-07-03 15:17:07
  • SB/T10229-1994
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    SB/T 10229-1994

  • 标准名称:

    豆制品理化检验方法

  • 标准类别:

    商业行业标准(SB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    1995-01-26
  • 实施日期:

    1995-06-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

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标准分类号

  • 中标分类号:

    食品>>食品加工与制品>>X11粮食加工与制品

关联标准

出版信息

  • 页数:

    12页
  • 标准价格:

    8.0 元

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SB/T 10229-1994 豆制品理化检验方法 SB/T10229-1994

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国行业标准
豆制品理化检验方法
1主题内容与造用范围
SB/T1022994
找替-80
本标准规定了亏剧品中水分、蛋白贡、氯化钠、无盐固形物、总酸、氨基酸态氮以及豆类旋粉制品中淀物含量的检验方法。
本标准适用沪以大豆为原料生产的豆制产品以及以豆类淀粉为原料生产的豆类淀粉产品。引用标准
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。GR6OE
化学沉剂
GB604化学试剂
3水分的测定
酸碱指示剂pH变色域定通用方法,3.1原理
该样经磨碎,混匀后,在案压103二2℃的恒翌干燥箱内加热至拒章,加热前后的质量差即为水分含量。
3.2试剂和材料
3.2.1盐酸溶液1:1):量或1体积浓盐峻(GB622)与1体积蒸增水混匀。3.2.224%氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠(GB629)溶于蒸馋水中,并稀释至100mL。3.2.3洁净海:敢用水选去泥1.的海砂或河砂,穴用盐酸溶液(1:1)(3.2.1)煮沸0.5h,用水洗至中性、再用24%氢氢化钠溶液(3.2.2)煮滤0.5h用水洗至中性,经103土2℃牛爆备用3.3仪器与设备
实验室带用仪器及下列各项:
3.3.1电热鼓风干燥箱:温控1C3±2℃3.3.2分析天平:感量0.0001g
3.3.3千燥器:内感有效于燥剂。3.3.4称量瓶:外径50~60mm:高30mm3.3.5多用切碎机。
3.4试样的制各
3.4.1固体样品:取有代衰性的样品至少200g,用切碎机切成细粒,置于密闭玻璃容器内。3.4.2阖液体栏品:取有代表性的样品至少200g,有鼓择揽拌,混合均勾,登于密闭玻璃容器内。中华人民共和国国内贸易部1995-01-滋批准1995-06-01 实施
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3.4.3体岸品:缎充分混匀的被本样品至少20D!置于密闭皱璃容器内。3.5分析步骤
3.5.1称量瓶的烘烤
3.5.1.1取洗净的称骨瓶置于.103士2C的热鼓风干燃内:瓶盖斜支于瓶边,加热11r,加益取出,放人于燥器内冷却垒室遏,称量,重复烘烤,直至连续两次称量差不超过0.002g,即为恒重。以最小称量均雅。
3.5.1.2谢定宦液体,液体样品,即在洗净的称量瓶内加适量洁净海砂(3.2.8)及一根小玻棒。以下按第3.5.1.1条步瘘操作。
3.5.2测定
3.5.2.1固体样品
称取2~5g试样,精链至(.001g,于已知恒重的称量瓶(3.5.1.1)中,置于电热鼓风干爆箱内,瓶盖斜支于瓶边,先罩于75~85℃,加热2~4h,然后升温至1032℃,加热2~4h,加盖取。放人干燥箱内冷却0.5h:称量。再重复置于103+2℃的电热鼓风于燥箱内,加热1h,加盖取出。在干爆器内冷却0.5h,称量。重复如热16的揉作,直至连续两次称量差不超过0.002g,即为恒重,以最小称量为准。
3.5.2.2液体、液体样品
称取5~10g固液体样品,精确至0.C或吸取10C.05mL液体试摔,于已知恒重的称量瓶(内加海砂及小坂棒)中,将试样与海砂充分搅拌。以下按第3.5.2.1条步骤操作。3.6分析结果的表述
豆制品中的水分含量以质量百分率表示,按式(1)计算:X,=n=m×100
式中: X,~
豆制品中水分食量,质量百分率,%;称量瓶(或称量瓶加海砂、玻摔)和试样烘烤前的量,名;称量瓶(或称悬瓶加海砂、玻棒)和试祥烘烤后的质量,gm\——试样的质量,。
计算结果精确至小数点后第一危,3.7允许差
同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2%4蛋白质的测定
41原理
以硫酸为催化剂,用浓硫酸消化试样,使有机氮分解为氨,与硫酸生成硫酸铵。然后知碱蒸缩使氨逸出,月硼酸溶液圾收,再用盐酸标推满定溶波滴定。根据盐酸标准滴定溶液的消耗量计算蛋白质的含量。
4.2试剂和材料
所用试剂均为分析纯,水为蒸增水或等纯度的水。4.2.1硫酸氟(GB665),
4.2.2硫酸钾.(HG3-920)。
4.2.3蔬鞍(GB625)。
4.2.4·40%氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠溶于蒸馅水中,稀释至j00mL。.4.2.5·4%硼酸溶液:称取4g硼酸(GB528)浴于蒸馅水中释至100mL。170
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4.2.60.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB601规定的方法配制与标定。a
4.2:95%等GB679》
42.8甲基红一次甲基蓝混合指示液:将次甲基蓝乙醇液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按1+2.体积比混合。
4.3”议器、设备
实验案常用仪器及下列各项:
:43.1凯氏烧瓶;500mt。
4.3.2:可调式电炉。
4.3.3:蒸汽蒸馅装置:免图1。?
—-电炉
螺旋夹
2—蒸汽发生器
5—小叛璃杯
7冷避管
3一太气夹
、6一反应室
8一接收瓶
4.3.4多用划碎机。
4.4试样的制答
按本标准第 3.4条制备:
4.5分析步骤
4.5.1称样、处理
4.5.1.1间体、固液体试样:称致 0.55g试择(使试样中含氮30~40mg),精确至0.001g,放入凯氏烧瓶中(避免粘附在瓶壁上)。4.5.1.2:液体试样:取10~200.05mL试样(使试样中含氮30~40mmg),移入凯氏烧瓶中:蒸发至近干。
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4.5.2消化
向凯氏烧瓶中依次加人硫酸销(4.2:1)0.4、硫酸钾(4.2.2)10g、硫酸(4.2.3)20ml及数粒玻璃珠。将凯氏烧瓶斜放(45\)在电炉上,缓慢加热:待起泡停止,内容物均勾后,升高温度,保持1h,敢下凯氏烧瓶冷却至约40℃,缓慢加入适量液面微沸。当溶液呈蓝绿色透明时,继续加热0.5水,摇勾。冷却至室溢。
将消化好并冷却笔塞温的消化溶液(4.5.2)全部转移到100ml.容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
向接收瓶内加入10ml.4%硼酸溶液(4.2.5)引1清混合指示剂(4.2.8)。将接收瓶量于蒸窗装管的冷凝管下口,使下口没入砸酸溶液中。浓10士0.051L稀释定容后的试液,铅小玻璃杯移入反应室,并用少量蒸馏水冲洗小玻璃杯;一并移入反应室。塞紧梯状玻璃塞,问小玻璃杯内加入约10ml,40%氢氧化钠搭液(42,4)。提起玻璃塞,使氨氧化钠溶液缓慢沉入反应室,立即寒紧玻璃篝,并在小玻璃杯中如水,使之密封。通入蒸汽,蒸馏5min,降低接收瓶的位置,使冷凝管管口离开液面,继续蒸馏1min。用少量蒸留水冲洗冷凝管管口,洗液并人接收瓶内。取下接收瓶。4 5. 4滴定
用0.1tao1/L整酸标准滴定溶液滴定收集液至刚刚出现紫红色为终点。同一试样做两欲平行试验,同时做空白试验。4.6分析结果的表述,
豆制品中的蛋白质含量以质量百分率表示,按(2)计算:X,
式中:X2
(V.-Y)X0.014X×F×100
mg×100
豆制品中蛋自质含量,质量百分率,%;滴定试样时消耗0.1mo2/1.盐胶标难滴定溶液的体积,mL!空白试验时消耗0.1mo1/L.盐酸标准滴定溶液的体积,miL;V.---
-盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/L;0.D14—与1mz1nmal/L盐酸标准滴定溶液相当了氮的质量,g试样的质基,名:
F一一氮换算为蛋白质的系数。按下表换筛:种
计算结果精确至小数点培第二位。4.7·允许差
豆类制品
同一样品两次测定值之差:
蛋白质含量小于1%时,不得超过均值的10%!蛋白质含最大于,等于1%时,每100g样品不得超过0.5g5氯化钠的测定
面燃类制品
5.1原理
样品经处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以巯酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫额酸钾标准滴定熔液的消耗量,计算豆制品中氯化的含量。5.2试剂和材料
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:所用试剂均为分析纯:水为蒸增水或尚等纯度的水(以下简称水)。5.2.1硝酸溶液(1:g):量取1体积浓硝酸(G1B627)与3体积水混匀。使用前须经素沸:冷却。5-2.280%2醇溶液:量取80mL95%乙醇与15mL水混3::::2-5.2.3,0.imo1/L硝酸银标准滴定溶液:称取17g硝酸银(GB670)溶于水中,转移到.1000mL容量瓶中;用水释至度,摇匀,置于暗处。s.2.40.1mnl/L硫氰酸钾标准滴定溶校:称取9.7g硫鼠酸钾(G8648)溶于水中,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。5.2.5就酸铁铵饱和落液:称取50g硫酸头铵(CB1279)搭手100mL水中,如有沉淀须过滤。.5.2.60.1mbl/L硝酸银标准摘定溶液和C.1mol/L蔬鼠发钾标准滴定溶液的标定:称取0.10~0.15g基准试剂氟化钠(GB1253)或经500~E00C灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB1266),精确至0.0002g,于100ml烧杯中,用水溶解,转移到100mL容量瓶中。加人5ml.硝酸溶液(5.2.1):边猛烈搭动边加人33.00mL(V,)0.1mal/L硝酸银标推滴定液(5.2-3),用水稀释至刻度,摇匀。在避光处放置5mia,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液10ml.。取上述滤液50.00rmL于250mL锥形瓶中,加入2ml.硫酸铁铵饱和溶液(5.2.5):边猛烈摄动边用0.Imo!/L硫鼠酸钢标准滴定溶液(5.2.4)滴定至出现淡棕红.色,保持1mnin不褪色。记录消耗硫氰酸钾标推滴定溶液的毫升数《V)。取0.1n1ol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V,)于250ml.锥形瓶中,加入30rmL水,5mL硝酸溶液(5.2.1)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(5.2.5)。以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mal/L硫氰酸钾标准滴定溶液的旁升数(V.。计算:
根据硝酸银标准滴定与氰酸钾标难滴定溶液的体积比(F\),计算硝酸银标准滴庭溶液和硫氰酸钾标准滴定溶薇的浓发(2a、c:Y.
-v,--2-V.-F
一硝酸银标准滴定溶疫与硫气酸标准滴定落液的体积比:式中:F
F—-硫源酸钾标准渐定溶液的实际浓度,mal/L:-醋酸银标准滴定溶液实际浓度,mol/Lme—一氯化的质量,g
V,—-标定时加人销酸银标准滴定溶液的体积,mL,一滴定时消耗硫氛股钾标准滴定溶液的体积,mL=-测定积比,(F')时,硝酸银标准滴定疮液的体积,L,-
V一避定体积比(F)时,研鼠酸钾标准满定溶液的体积,mL;(3)
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNOs)=1.000mal/L}相当的氯化钠0.05844
的质望,名:
5.3仪器、设备
实验室常用仪器皮下死各琪:
5.3.1.多用切碎机
5.3.2.研体
5.3.3分析天平:感量0.0001B。5.4试样的制备
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5.4.1固体样品:取兵有代表性的样品至少200g:用切碎机切成细粒:如2倍水置于500mL烧杯中,浸泡.30mim,然后在研钵中研碎,罩于.500mL烧杯中备用::5:4.2固液体样品:取具有代表性的样品至少200g,在研体中研碎,1置于500mL烧杯中备用。5:4:3液体样品:取充分混勾的液体样品至少200g!冒于6001工烧杯中备用。5.5”试液的制备
称取约10g试样(5:4),精确至0.001g:于100mL烧杯中,用80%乙醇溶液(5.2.2)将其全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度充分振摇:抽提15min。用滤纸过滤,弃去最初滤液。S.6·分析步骤。
5.6.1.沉淀氮化物:取AmL试液(5.5),费之含50~100mg氯化钠,于100ml容量瓶中,加入5ml硝溶液(5.2.1)。边猛烈摇动边加入20.00~40.00mL0.1mol/L硝酸银标推滴定溶液(5.2.3),用水稀释至刻度,在避光处放置5min。用快速定量邀纸过滤,齐去最初滤液10mL。::当加入3.101/L硝酸银标准滴定溶液后,如不出现氯化银凝案沉旋,而呈现胶体落液时,应在定容、摇匀后移入250mL锥形瓶中,置沸水浴中加热数分钟(不得用直接火加热),直至出现氯化银疑聚沉淀,取出,在冷水中迅速冷却茎室温,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液10mL,5.6.2-滴定:取50.00mL滤液(5.6.1)于25CL锥形瓶中。以下按第5.2.6条步骤操作,记录消耗0.Imol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V,).5.6.3空白试验:用50mL水代替50.00mL滤被,加入滴定试样时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的二分之-~,以下按第5.6.2条步骤操作。记录空白试验消耗0.11nol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V.)。
5.7分桁结果表述
豆制品中的氟化销含量以质量百分率表示,按式(6)计算:X.0. 05844XX (-V) XiX100
式中,x,—克制品中氯化钠的含量,质量百分率,%V。—空自试验时消耗5.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积、mL:V,——滴定试样时消耗0.1rnol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;.K,稀释倍数;
ms——试样的质量,g。?!
计算结果精确至小数点后第二位。5.8允许差
间一样品的两欢测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。6 无盐形物的测定
6.1原理
从产品固形物中减云氨化物(以氯化钠计)的含量,即为无盐固形物。6.2分析步骤
按本标推规定方法测出水分和氯化的含量:6.3°分析结果的表述
豆制品中的无越固形物含量以质量百分率裘示,式(7)计算X:=190- (X,-Xs)
式中:X,一互品中水分的含,质量百分率,%,X,豆制品中氯化钠的含革,质量百分率,%:174
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一豆制品中无盐固形物的食量,质量百分率,%。计算结果精确至小数点后第二位。6. 4”允许差
同一拌品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g,总酸的测定
7.1指示剂法
7.1.1原理
根据酸碱中和原理,用碱液滴定试滋中的酸,以酚酸为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算豆制品中的总酸含量:
7.1.2试剂和材料
所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度和水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷却。7.1.2-10.1mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液:按G13601配制与标定。7.1.2.20. 01mol/L.或3.C5mol/L氨氧化钠标准滴定溶液:将0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释V100+V1000V200(用时当天稀释)7.1.2.31%酚致指示剂溶液:1g酚酸溶于60mL95%乙酵中,用水稀释至100mL。7.1.3·仪器、设备
实验室常孵仪器及下列各项:
7. 1-3.1多用切碎机。
7.1.3-2研锌。
7.1.3.3分析天平,感量:0.D091g。7.1.4试样的制备
按本标准第5.4涤制备。
7.1.5·试液的制备
取25-~50g试样(7.1.1),精确至0.0001g?置于250tmL容量瓶中,用水稀释至刻度。含固体的详品至少放置3Cmin-(摇动2~3次)。用快速滤纸或脱脂据过滤,收集滤液于250mL形瓶中备用。总低干0.7%/5区的液体样品,混勾后可直接致样测定。7.1.6分新步骤
7.1.6.1取25.00~50.00mlL试液(7.1.5),使之含0.035~0.070酸,置于150mL烧杯中;加人40~60mL水及0.2mL1%酚酸指示剂(7.1.2.3),用0.mcl/1.氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.07mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标难滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/l,氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V,)。同一被測样品测定两次,
7. 1. 6. 2°空自试验
用水代替试液。以下按第7.1.5.1条操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钢标准滴定溶液的毫升数()
7.1.7分析结果表述
总酸以每公厅(或每升)样品中酸的克数表示,按式(8)计算:X,-sx (W-Vo) Xk.x0.09
-每公斤(或每升)样品中酸的克效,g/kg(或g/L>其中:X
氢氧化钠标准滴定溶液约浓度,mal/L;(8.
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一滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL, V-
一空白试验时消耗氢氧化钠标准摘定落液的体积,mLK,一试液的稀释倍数:
-试样质量:g 或 mL
0. 09-—与 1,00mI.氢氧化钠标准滴定溶液[(NaOH)1.000mol/L]相当的以克表示
乳酸的质量,名:
计算结果精确到小数点后第二位。如两欢测定结果差往允许范围内,则取两次测定结的算术半均值报告结果。7.1.8充许差
同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定乎均值的2%。7.2电痘摘定法
7.2.1原理
本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的“突质”判断滴定终点。按碱液的灌耗量计算豆制品中的总酸含量。7.2.2试剂和材料
所用试剂及水的要改同本标窄指示剂法。7.23:2.1pH8.0缓冲溶液:按GB604中\缓冲溶液的制备”配制、7.2.2.20.1L/L氢复化钠标准满定溶液激GBGO1配制与标定。7.2.2.30.01mal/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按本标准第7.1.2.2条制备,,7.2.3仅器、设备
实验室常用仪器及下列各项:
7.2.3.1酸度计:pH0~~14,直接读数式,精度±0.1rH,7.2.3.2玻璃电极和甘汞电极。
7.2.3.3电磁搅拌器。
7.2.3.4多用切碎机。
:7.2.3.5研锌
7.2.3.6分析天平,感量:.0001g。7.2 4试样的制备
按本标准第7.1.4 条制备。
7. 2. 5试液的制备
按本标催第7.1.5条制备。
7.2.6.分析步骤:
7.2.6.1 取20:00--50.0CmL试液(7.2.5)使之含0.035~0.070g酸,置于150mL烧杯中,加40~60mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH8.0的缓冲溶液(7-2.2.1)校F酸度计,将盛有试液的烧杯放到电磁撤拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0:mo1/l.氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用0.01mo1/L或0.05mo1/L氢氧化钠标准滴定溶疫)滴定:并随时观察溶液pH的变化,接近终点(pH8.1~8.2)时,应放慢滴定速度。一饮滴加半滴(最多一滴),直至酸度计指示DH8.2为终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的衰升数(V,)。
同一被测样品须测定两次。
7.26.2用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氢化钠标准滴定溶液的率升数(V)。7.2.7分析结果的表述
同本标准第7.1.7条。
,7. 2. 8:允许差
:!同本标准第7.1:8条
17:3其他
:SH7T 10229 -94
总酸的测定可采用指示剂法和电位滴定法,8氨基酸态氮的谢定
电位滴定法为唯
-仲裁法。
8.1原理
氨基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中,全部解高为双极离子,当甲醛溶液加入后,与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应,生成单羟甲基和二怒甲基透导体,此反应完全定量进行。此时故出氢离子可月标准碱液滴定,根据碱液的消耗量,计算出氨基酸态氨的含量。其离子反应式如下;NH.
- R- CH--COO- +h\.
R-CHCO0-
R-: CH-COO- +HCHO -
_ R-CH-
NHCH,OH
R--CH-
+HCHO =
HOH,CNCHOH
8.2试剂和材料
所用试剂均为分析纯,使用的水为蒸增水或同等纯度的水(9)
8.2.10.1mo1/I.氢氧化钠标推滴定落液:按GB601配制与标定。8.2.20.01mo1/L或0.05mol/L氧氧化销标准滴定溶液用0.1mal/氯氧化钠标滴定溶液当天稀释)。
甲(GB685)。
8.2.4PH6.8缓冲液:按G3601中“缓冲溶液制备配制,8.3.仪器、设备
实验室常用仅器及下别各项:
R.3:1酸计:点接读数,定范围0--14pH,精度+:0.1pH,8.3.2电磁搅拌器
8.3.3鼓璃电极和甘汞电极。
8.3.4率用切碎机。
8.3.5书。.
8.3.6分析天平:感量:0:0001g8.4试样的制备.
按标准第7.1.4条备。
8.5试液的制备
按本标准第7.1.5条制备
8.6分析步骤
8.6-1将酸度计接通电源,预热30mi后,用pII6.B的缓冶:落被(8.2.4)校正酸魔计。8.6.2吸取10.C0~20.00mL试样(8:5),置于200mL烧杯中,加水60ml,开动磁力搅拌器,用0.]mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mal/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至酸度计指示PH8.2。8.6.3加人10.C0mL甲醛溶液(8.2.3),混匀。再用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至177
:SB/T-10229
PH9.2。记下消耗氧氧化钠标准滴定溶液的宰升数(W,):6.4同时取80mL水,先用0.1mol/L载氧化钠标难滴定溶液调节至pH8.2,再加入10.00mL甲醛溶液,用C.1mol/1.氢氧化标准辫液滴定至pH9.2,做试剂空白试验,记下消耗氢氢化钠标准滴定溶液的毫升数(V)。
8.7分析结累轰述
豆制品中的氨基酸态氮含量以质量百分率表示,按式(12)计算:X.-V) XaX0.014xK×100
式中,死
豆制品中氢基酸态氮的含望,质百分率,%:一滴定用试液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,一试剂空白试验入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定落液的体积,mL;一氮氧化钠标准滴定溶坡的实际液度,mol/LC.
0.014—与1,00mol/L氢氧化销标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mo1/L]相当的以克表示的氮的质量,鸟:
-试样的质量,g(或体积mL):一试液的稀择倍数。
同一样品以两次测定结果的算术乎均值作为结果,精确到小数点后第一位。:8.8充许差
同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2%,绽粉含量的测定
9.1原理
样品经水解成还原糖后在加热条件下,滴定标定过的碱性酒石酸锯液,以饮甲基蓝作指示剂,根据样品水解液消耗体积,用计算还原糖的方法,折算成淀粉含量。9.2'试剂和材料
9.2.1碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝(HIGB3394),溶于蒸馏水中并稀释系1000mL。
9.2.z碱性酒石酸箍乙液:称取50g酒石酸铆钠(GB1288)及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁鼠化钾,完全溶疑后,用蒸馏水稀释至1000mL,蛇存于棕胶塞玻璃瓶内。9.2.3'盐酸溶液1:1):量取1积浓盐酸与1体积蒸馏水渴匀。9.2.4,20%氢氧化销溶液:称取20g氢氧化钠溶于蒸馏水中,并稀释至100mL。.2.5精密PH试纸,
9.2.6葡驾糖标准溶液:称取1g试样,精确至0.0001g,经过103土2℃于爆至恒重的纯葡萄糖(HC3—1094),加蒸馏水溶解后加入5mL浓盐酸,并以蒸馏水稀释至100eL,此溶波每毫升相当于1mg 葡萄糖。
.9.3投器、设备
实验室带用仪器及下列各须:
9.3.1沸水锅。
:9.3.2分析天平:感量:0.0001g。9.3.3回流装置。
9.3.4.电热鼓风干燥箱:蕴控103士2℃。9.3. S 多用切碎机,
9.4.试样的制备
按本标准第3. 4.1条制备。
:9.5·分析步骤
9.5:1称样、处理
SB/T 1022994
9.5.1.1称政1g试样<9.4),精确至0c01g,放入250mL维形瓶巾,划盐酸溶液(11)(9.2.3)30rmL,接好冷凝管,置沸水浴中回流、水解2h,回流完毕后,立即置于流水中冷却。待样品水解液玲却后,用20%氢氧化钠榕液(9.2.4)中和至pH7,和后将其移入250mL容量瓶中,并用水冲回流瓶,一净衡入量瓶中,再加水定容至刻度,混勾,过滤,奔去初滤液20mL,滤液供测定用。9.5.1.2另取经充分粉碎后的试样(39.4)1g,精确至0.001g,不经水解直接定容至250mL,混匀,过滤;弃去初滤液20ml,滤液供测定用。9.5.2测定
9.5.2.1标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0±0.05mL减性酒石酸铜甲液(9.2.1)及5.0±0.05mL乙液(9.2.2),五于150mL锥形瓶中,掂水10mL,加人玻璃殊2粒,再用滴定管加入9ml.葡萄糖标准溶液(9.2.6),使其控制在2mi内沸腾,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加截萄糖标准溶被,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗蒂萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其半均值,计算每10mL(甲、乙各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于截糖的质量(mg)。9.5.2.2试液的预测
吸取5.0土0.05mL碱性酒石酸铜甲液及5.C士0.05mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在么min内加热至沸,趋沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样处理溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两衫1滴的速度满定,直至落液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
9.5.2.3试液的测定
吸取5.0士0.05mL碱性酒石酸辋甲液及5.0±0.05mL乙液,置于150mL形瓶中,加水10ml加入玻璃球2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样处理落液,使在2mi内加热至沸,趋沸继续以每两秒1滴的速度滴定、直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。同法平均操作三份、得出平均消耗本积。
9.6分析结果表述免费标准bzxz.net
9.6.1还原糖含量以质量百分率装示,接(13)计算:B
-×100
me×20×1000
试液中还原糖含量,质量百分率,%;式中: B--_
10ml.碱性酒石酸铜溶液(甲、Z.液各5mL)相当于还原糖《以葡萄糖计)的质量,Ing:
m.—试样的质量,g
Vi—试液平均消耗体积:mL
250——试波总体积。
淀粉含量以质量百分率表示,按式(14)计算:9.62
X,= (B,-B) X0.9
式中:X.-
一淀粉含量,质量百分率,%;
试祥经水解处罩的还原糖含量,质量百分率,%;B.
B:·试样不经水解处理的还原糖含量,质量节分率,%;(14)
B,、B.由式(13)计等,
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0.9—一还原糖折算成淀粉换算系数。计算结某精确到小数点后第一位。9.7充许差
同一样品的两次测定值之差,每100g试祥不得超过0.2g,附加说明:
本标雁出中华人民共和国国内贸易部提出并姆们。本标准由上海市蔬案公司负责修订。本标准主要修订人陈蕙英、丁贤正徐宗义、黄少来、问连法、万望红、沈如炎,
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