【轻工行业标准(QB)】 食品添加剂果胶酶制剂

主题内容与适用范围
中华人民共和国行业标准
食品添加剂
果胶酶制剂
QB1502-92
本标准规定了果胶酶制剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以墨曲霉菌(Aspergillus niger)发酵法生产,经提纯制取而得的果胶酶制剂,可供食品工业生产作添加剂用。引用标准
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备4789.3
技术要求
食品卫生微生物学检验大肠菌群测定食品卫生微生物学检验
沙门氏菌检验
实验室用水规格
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中砷的测定方法
食品添加剂中重金属限量试验法本品固体时,为浅黄色粉末,无结块，易溶于水。液体时,为棕褐色，允许微混或有少量凝聚物。
3.2理化和卫生指标
应符合表1的规定。
u / g(ml)
细度（通过40目标准筛）
酶活力保存率(室温）
(5~10℃)
重金属(以Pb计)
20000,30000
40000,50000
1000,2000
3000,4000
三个月
三个月
砷(以As 计)
大肠菌群
沙门氏菌
4试验方法
个/100克1
≤0.0003
≤3000
不得检出
本试验方法中所用水,应符合GB
36682三级以上水规格要求；所用试剂除另有注明外,均指分析纯。
4.1性状
用感官检查与判定。
4.2酶活力
4.2.1原理
果胶酶水解果胶,生成半乳糖醛酸。半乳糖醛酸具有还原性糖醛基,可用次亚碘酸法定量测定,以此来表示果胶酶的活性。4.2.2试剂和溶液
a.果胶粉（Sigma公司出品）10g/L水溶液称取果胶粉1.0000g,精确至0.0002g,加水溶解，煮沸，冷却。如有不溶物则需进行过滤。pH至3.5,用水定容至100ml,在冰箱中贮存备用。使用时间不超过三天；b.硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S203)=0.05mol/L按GB601配制与标定0.1mol/L溶液。使用时准确稀释一倍；
c.碳酸钠溶液c(1/2Na2CO3)=1mol/L按GB601配制d.碘标准溶液c(1/212)=0.1mol/L按GB601配制与标定,贮存于棕色瓶中；e.硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L取浓硫酸(d=1.84)5.6ml,缓慢加入适量水中,冷却后用水定容至100ml,摇匀；f.可溶性淀粉指示液(10g/L）按GB603配制g.0.1mol/L柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)甲液称取柠檬酸(C6H807·H20)21.01g,用水溶解并定容至1000mL；乙液称取柠檬酸三钠（C6H5Na307·2H20)29.41g，用水溶解并定容至1000ml；取甲液140ml、乙液60ml,混匀,缓冲液的pH应为3.5(用pH计调试）。4.2.3仪器
a.比色管25ml；
b.恒温水浴50±0.2℃；
c.容量瓶25ml、50ml、100ml、200ml、250ml；d.碘量瓶250ml；
e.吸管1ml、5ml；
f.滴定管25ml。
4.2.4、试验程序
4.2.4.1制备酶液
a.固体酶用已知重量的50ml小烧杯，称取样品1.0000g，精确至0.0002g，以少量柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液（pH三3.5）溶解，并用玻璃棒研，将上清液小心倾入适当的容量瓶中,沉渣再加少量缓冲液,反复捣研3～4次,最后全部移入容量瓶,用缓冲液定容，摇匀，以四层纱布过滤，滤液供测试用；b.液体酶准确吸取浓缩酶液1.00ml于一定体积的容量瓶中,用柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液（pH=3.5)稀释定容：
c.固体酶或浓缩酶液均须按附录A要求,准确稀释至一定倍数，酶液浓度应控制在消耗0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液(A一B)之差在0.5～1.0ml范围内。必要时可先做预备试验。
4.2.4.2测定
a.于甲、乙两支比色管中，分别加入10g/L果胶溶液5ml,在50土0.2℃水浴中预热5~10min
b.向甲管(空白)中加柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)5ml；乙管(样品）中加稀释酶液1ml、柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)4ml,立刻摇匀,计时。在此温度下准确反应0.5h.立即取出.加热煮沸5min终止反应.冷却：c.取上述甲、乙管反应液各5ml放入碘量瓶中,准确加入1mol/L碳酸钠溶液1ml、0.1mol/L碘液5ml,摇匀，于暗处放置20min；d.取出,加入2mol/L硫酸溶液2ml,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液3滴，继续滴定至蓝色刚好消失为其终点，记录甲管空白）、乙管（样品)反应液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作平行样品测定。4.2.5试验结果的计算
1g酶粉或1ml酶液在50℃、pH3.5的条件下,1h分解果胶产生1mg半乳糖醛酸为一个酶
活单位。
X=(A-B)XcX0.51X194.14XnX
5×1×0.5
式中x—样品的酶活力，u/g(u/ml)：(A-B)XcXnX396.05...(1)bzxz.net
-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；A
B一样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlc硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol /L;0.51——1毫摩尔硫代硫酸钠相当于0.51毫摩尔的游离半乳糖醛酸；194.14——半乳糖醛酸的毫摩尔质量，mgn-酶液稀释倍数
10反应液总体积,ml；
5——滴定时取反应混合物的体积,ml；1—反应时加入稀释酶液的体积,ml；0.5—反应时间,h。
所得结果应表示至整数。
注：果胶暂定用Sigma公司产品为标准底物。若购不到,使用其他厂产品时，必须作对照试验。
4.2.6结果的允许差
平行试验，滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(毫升)不得超过0.05ml。4.3水分
4.3.1原理
样品在常压下.于105土2℃电热干燥箱中烘于2h.称量其干燥后的失重，以百分数表示。
4.3.2仪器
a.电热干燥箱
105±2℃
b.干燥器(以变色硅胶作干燥剂)：c.称量瓶40×25mm。
4.3.3试验程序
用已知恒重的称量瓶称取样品约2g精确至0.0002g，在105土2℃电热干燥箱中烘干2h.取出.加盖放入于燥器中冷却30min.称量。4.3.4试验结果的计算
式中：X1-
样品的水分含量，%；
烘干前称量瓶加样品的质量，g：烘干后称量瓶加样品的质量，g；m2
称量瓶的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.5结果的允许差
平行试验测定值之差不得超过1%。4.4细度
4.4.1仪器
标准分样筛40目。
4.4.2试验程序
..（2)
称取样品100g,精确至0.1g,用40目标准分样筛进行筛分，称其未通过筛子即筛上物）的样品质量，以百分数表示。
4.4.3试验结果的计算
式中：X2-
-样品的细度，%；
-取样量，g：
筛上物的质量，g。
所得结果应表示至整数。
4.4.4结果的允许差
平行试验测定值之差不得超过1%。4.5酶活力保存率
式中：X3-
4.6重金属
一酶活力保存率，%；
一保存后的酶活力；
原样品的酶活力。
..（3)
固体酶，称取样品5.0g，精确至0.001g；液体酶，吸取样品5ml.用湿法消解，定容至50ml取样2.5ml。以1.00ml铅标准液(1ml含有0.1mgPb)作对照。按GB8451方法测定。4.7铅
按GB8449测定。样品处理采用硝酸一硫酸法。4.8砷
按GB8450测定。样品处理采用硝酸一硫酸法。4.9大肠菌群
按GB4789.3测定。
4.10沙门氏菌
按GB4789.4规定。
5检验规则
5.1产品按批验收。生产厂以每一班次生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、批号、规格和同样质量证明书的产品视为一批。5.2取样方法
按表2抽取样品。
将抽取的样品，一半封存保留三个月备查；其余样品迅速混匀、缩分逐项测定。5.3交收检验（出厂检验）
5.3.1产品出厂前，应由生产厂的检验部门负责，按本标准规定逐批进行出厂检验，符合标准要求,并签发质量合格证的产品,方可出厂。5.3.2交收检验出厂检验)项目：性状、酶活力、水分、细度、包装及净重。5.3.3判定规则
a.性状、包装及净重按表2判定：b.其他项目以单项判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，可与生产厂协商，重新自同批产品中抽取两倍量的样品进行复验，以复验结果为准。若仍有一项不合格，则判整批产品为不合格。受货方可在到货30天内，向供货方提出退货或协商解决。表2
批量范围
箱(桶)
51~150
151~1200
1201~35000
>35001
样本大
箱(桶)
5.4例行检验（型式检验）
5.4.1有下列情况之一者须进行例行检验。a.原辅材料、工艺过程有较大变化；b.长期停产后，恢复生产时；
合格判定数
c.国家技术监督机构提出进行产品质量抽查时。5.4.2型式检验项目为表1全部理化与卫生指标。5.4.3判定规则同交收检验。
不合格判定数
5.5若供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商，选定仲裁单位委托其检验仲裁，费用由贩诉方承担。
6标志、包装、运输、贮存
6.1本品内包装须用符合食品卫生要求的铝箔袋、塑料瓶（桶）,外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮纸的纸板箱。
6.2内包装，固体酶规格分为100、200、500g三种；液体酶分为0.5、1、25L三种,或由供需双方商定。内包装上应注明产品名称、生产厂名、商标、规格、净重、执行标准代号、酶活力、贮存条件。
6.3外包装箱上应注明产品名称、生产厂名、厂址、商标、规格、生产日期、小包装数量及净重，并需注有“食品添加剂”字样。箱内还应附有质量证明书。重重允许差为2%一箱内小包装的总重量不得出现负公差。6.4本品含有生物活性物质,光线、温度、湿度易引起失活。在运输过程中应防雨、防潮、防止日光曝晒。装卸时应轻拿轻放,码放整齐,防止倾倒重压。6.5本品在贮运过程中，严禁与有毒、有害、有腐蚀性物品和其它污染物混装、混贮、混运。
6.6本品应贮存在清洁、阴凉、干燥、通风的库房中，或采用低温(5～10℃)贮存，以提高酶的稳定性，延长保存期。6.7本品酶活力保存率(见表1)即为保质期。固体酶在室温下保存一年，酶活力不低于80%；液体酶在室温下保存三个月，酶活力不低于80%。在5～10℃下固体酶保存一年液体酶保存三个月，酶活力不得低于90%。附录A
稀释酶液参考表
(补充件）
A1测定酶活力时,酶液浓度应控制在消耗0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液(A一B）之差为0.5~1.0ml。
A2在样品酶活力未最后确定时,应作预备试验，可将第一次稀释酶液暂时置于冰箱低温贮存,以便更正第二次的稀释倍数,测得准确的酶活力。A3酶液稀释倍数见表A1。
总稀释倍数
A4示例
第一次稀释
Ig(ml)→100ml
Ig(ml)-→100ml
Ig(ml)+100ml
Ig(ml)100ml
Ig(ml)200ml
Ig(ml)-200ml
(100倍）
(100倍）
(100倍）
(100倍）1
(200倍）！
(200倍）！
A4.1酶活力约20000μ/g，建议稀释2000倍。称样品1g→100ml；取5ml100ml。A4.2酶活力约2000μ/ml,建议稀释200倍。取酶液1ml→+200ml。
第二次稀释
5ml50ml（10倍）
5ml-100ml(20倍）
5ml-200ml(40倍）
5ml→250ml(50倍）
5ml→200ml(40倍）
5ml-250ml(50倍）
附加说明：
本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由天津酶制剂厂、轻工业部食品发酵工业科学研究所、北京市发酵所、无锡酶制剂厂和天津食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人：侯炳炎田栖静宫云霞吴炳炎田惠光。
中华人民共和国轻工业部1992—06—08批准1993—02—01实施
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