【航空工业行业标准(HB)】 钢及高温合金的抗氧化性测定试验方法

中华人民共和国航空工业标准
HB 5258-2000
钢及高温合金的抗氧化性测定
试验方法
2000-0901发布
国防科学技术工业委员会
2001－01－01实施
HB5258-2000
本标准是根据航空工业科研、生产的实际需要，并参照国家标准GB/T13303一91《钢的抗氧化性能测定方法》对HB5258-83《钢及高温合金的抗氧化性测定试验方法》进行修订的。本标准修订版与HB5258-83相比主要技术内容改变有：1．增加了适用范围，即高温防护涂层的抗氧化性测定。2.增加了一个小尺寸试样(20mm×10mm×1.5mm），撤消了-个大尺寸试样(60mm×30mmx2mm)。
3.氧化皮清洗装置由照片改为示意图，使之对装置组成和原理更清楚。4.对于原抗氧化评级，由于有些情况无法真实地反映材料的抗氧化能力，因此本标准在抗氧化评定时，除以材料的氧化速率作为依据外，明确提出要综合考虑外观特征和显微组织分析，并在评级时增加了氧化皮脱落量一栏。对于涂层的抗氧化评定，要求指明涂层厚度和基体材料。5.考虑到有些材料是在温度周期交变条件下使用的，本标准增加了循环氧化试验方法。本标准的附录A为标准的附录。
本标准自实施之日起，同时代替HB5258－83。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司航空材料研究院负责、一七○厂参加起草。本标准主要起草人：李建平、李伟光、纪艳玲、谭爱萍。本标准于1983年首次发布。
1范围
中华人民共和国航空工业标准
钢及高温合金的抗氧化性测定
试验方法
HB 5258-2000
代替 HB 5258 -83
本标准规定了航空用钢、高温合金及高温防护涂层的抗氧化性测定的试验设备及仪器、试验方法及试验条件和试验结果的评定等。本标准适用于航空用钢、高温合金及高温防护涂层的抗氧化性测定，亦可用于高温合金与各种高温防护涂层的抗氧化性对比试验。钛合金的抗氧化性测定亦可参照本标准进行。2符号和定义
2.1符号
本标准采用的主要符号及单位见表1。表1
2.1定义
平均单位面积氧化增重
试样的原始表面积
增重法平均氧化速度
试验时间
平均单位面积氧化失重
试验前试样的原始重量
减重法平均氧化速度
增重法50～100h平均氧化速度
增重法100h平均氧化皮脱落量
g/m2·h
g/m·h
g/m·h
抗氧化性系指钢、高温合金及高温防护涂层在高温环境下对空气腐蚀作用的抵抗能力。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施
HB52582000
本标准系测定材料在高温下抗氧化性能（氧化增重、氧化失重及氧化寿命）的数字指标。3试验设备及仪器
3.1试样加热炉及控制系统
3.1.1试样加热炉一般应配有控制精度为0.5级的温度控制仪。试验温度大于1100℃时，也可采用1.0级的温度控制仪。
3.1.2定期检测炉膛内各点温度，必须保证均温区温差不超过±5℃。3.1.3根据炉体大小，炉门应设有直径为10～20mm的孔，以使足够量的空气进人炉膛，以保持炉膛内的氧化气氮。
3.1.4试样加热炉的加热元件对试样的辐射热应尽量均匀。3.1.5试样放在炉子的均温区内，测温热电偶位置应尽量靠近试样。3.2分析天平
精度为0.0001g。
3.3游标卡尺
精度为0.02mm。
3.4试样支架及容器
3.4.1试样支架及容器要用在试验温度下不会与试样发生作用、且不含低熔点金属或能形成低熔点共晶物的材料制作，常用的有刚玉、铂等。3.4.2试验用的容器（埚、瓷舟）见图1,并尽可能使试样与支架的接触面积减至最小；不允许有面接触。
图1试验用的容器：瓷舟（左）埚（右）3.5氧化皮清洗装置
氧化皮清洗装置由加热炉、清洗槽、直流电源和控温仪四部分组成，见图2。3.6金相显微镜
放大倍数不低于100倍。
加热元件
控温仪
HB 5258 2000
加热炉
清洗槽
图2·试样氧化皮清洗装置示意图4试验方法及试验条件
4.1试验方法
4.1.1重量增加法
直流电源
重量增加法为材料在试验结束后计算氧化增重值（不允许损失氧化皮）。适用于在试验温度下不易产生挥发性氧化物的合金及涂层。4.1.2＇重量损失法
重量损失法为材料在试验结束经过氧化皮清除后计算减重值（表面氧化皮需清除于净）。适用于在试验过程中，易产生挥发性氧化物（如：含钨、钼、银、钒等元素）的合金。带涂层的试样不推荐采用本方法。
4.1.3循环氧化法
循环氧化法为材料在试验过程中采用冷热交变进行试验，氧化皮任其自然脱落。适用于高温合金、高温防护涂层的抗氧化性对比试验。亦适用于测定材料和涂层在该试验条件下抗氧化寿命。试验方法见附录A(标准的附泉)。4.2试验温度
试验温度一般应等于或稍高于材料的使用温度。为了全面研究钢、高温合金及高温防护涂层的抗氧化性，探讨其氧化规律，试验温度也可以选择多点。4.3．试验时间
4.3.1钢及高温合金试验的总时间一般为100h，可分为四个周期，每隔25h取出试样称量一次，称之为一周期。
4.3.2带有高温防护涂层的试样试验时间一般应大于200h。4.3.3若试验时间还需延长，其延长部分各周期可根据试验目的而定。4.4试样数量
按试验选用的方法及周期数确定试验所需试样数，一般每个试验点为3～5个试样。3
5试样
HB5258-2000
根据半成品的形状及材料的抗氧化性加工试样。一般采用表2所列的形状和尺寸，试样表面粗糙度Ra值为0.63~1.25um。表2
圆柱状试样
直径Φ
6试验前准备
6.1试样准备
板状试样
6.1.1试样标记可用容器上的标号代之或用电笔在试样上作标记。厚h
6.1.2在金相砂纸上轻轻打去试样棱角、毛刺，然后测量尺寸，计算表面积（试样各面的面积总和)。
6.1.3用汽油、酒精或其它方法将试样清洗干净（不允许存在油渍、锈迹等），吹干后放进干燥器内，静置1h后称量各试样的原始重量（mo）。6.2瓷舟或增埚准备
6.2.1重量增加法试验，需选用干净无残存物的瓷舟或埚，并用铁器写号作标记。采用重量损失法试验的试样，可悬挂在试样架的钩上，也可放在瓷舟或内。6.2.2将或瓷舟放人高于试验温度50℃的炉内焙烧。焙烧时间以埚恒重而定，一般每次35h，焙烧出炉冷却后及时移入干燥器内，在天平室静置1h后称重，照此重复，直到前后两次称重差值不大于0.0002g，则认为已达恒重，放人干燥器内备用，记录埚或瓷舟重量(m)。
注；培埚盖和采用重量损失法的埚或瓷舟不需焙烧称重，但必须保持干净。6.3加热炉及温度控制仪准备
6.3.1清理炉膛，严格检查，炉膛内不得附有高温下易挥发的物质，并不得有酸、碱、盐及其它污染物。
6.3.2检查温度控制仪应处于正常状态。6.3.3对于新炉或长期不用炉，应在高于试验温度30～50℃预烧一定时间。应三个月或每次试验前检测炉温均匀性。
7试验
7.1重量增加法
HB5258-2000
7.1.1将准备好的试样与焙烧合格的瓷舟或埚逐个配对称重（m：），作好记录。，7.1.2待炉温上升到试验温度时，将试样摆放在瓷舟或埚的中心位置，然后投放到炉内均温区。待炉温回升到试验温度时，即为试验的开始时间。7.1.3按预定的试验周期出炉，在静态空气中冷却，采用埚的，及时盖上盖，防止氧化皮外溅。
7.1.4待试样冷却后，将装有试样的瓷舟或埚放进干燥器内，于天平室内静置1h后称重（m2），检查外观并作记录。在称重和检查外观过程中不得损失氧化皮，称重后放回炉中继续下-周期的试验。
7.1.5计算单位面积氧化增重及平均氧化速度。单位面积氧化增重（G+）按下式计算：Gt= mz - ml
式中：m2—试验前试样与容器的和重,g;m—试验后试样与容器的和重,g。平均氧化速度（K+）按下式计算：K+
7.2重量损失法
7.2.1将准备好的试样悬挂在实验架上（或放在瓷舟、内），试样不得互相接触，然后按7.1.2进行试验，出炉后试样的氧化皮不需保留。7.2.2每试验周期结束，取出全部试样冷却，然后留下3～5个试样清除氧化皮，其余试样放回炉中继续试验。
7.2.3清除氧化皮以电化学方法为好，试样作为阴极，溶液及规范见表3。表3
适用材料
低合金钢
中、高合金钢
高温合金
溶液配方
六次甲基四胺1g/
氢氧化钠
碳酸钠
电流密度
25～50
450～500
注：清除氧化皮时间，可根据氧化膜致密程度自行掌握，以肉眼及5～10倍放大镜观察，无氧化皮痕迹为止。5
HB·5258-2000
7.2.4除去氧化皮的试样在清水中经毛刷刷洗、吹干，放人干燥器内，在天平室静置1h后称重(m3)。
7.2.5计算单位面积氧化失重及平均氧化速度。单位面积氧化失重（G-)按下式计算：mo-m3
式中：m3-试验后试样重量,g。
平均氧化速度(K-)按下式计算：G
8试验结果的评定
8.1抗氧化性级别
8.1.1增重法
a）试验100h的抗氧化性评级，采用50～100h时间间隔试样的重量增加值，按式（5）计算氧化速度（K\），按式（6)计算试验结束后单位面积氧化皮脱落量（G'）。K'= m4- ms
G' = m4 - m6 - m
式中：m4
-100h试验后试样与容器的和重,g;-50h试验后试样与容器的和重，g;m6--100h 试验后试样重量,g;
一焙烧过的容器重量，g。
钢、高温合金和高温防护涂层的抗氧化性能的评级标准列于表4(仅适用于重量增加法）。表4
级·别
平均氧化速度K
g/m2·h
1用细毛刷清除试样表面氧化皮（粉)。平均氧化皮脱落量G
2当试验结果(平均氧化速度和氧化皮脱落量)不能满足同一级别时，按低级别评定。6
抗氧化性能评定
完全抗氧化
抗氧化
次抗氧化
弱抗氧化
不抗氧化
HB 5258-2000
b）试验大于100h的抗氧化性评级,按式(2)计算平均氧化速度(K*）,性能评定可参照表4进行。
8.1.2减重法
试验进行100h,按试样的损失量计算平均氧化速度K~。8.2外观
试样外观特征是材料抗氧化能力的重要表现，试验中应及时记录试样的氧化皮外观特征（色泽、致密程度、裂纹情况、剥落与否以及其它特征等)。8.3显微组织分析
8.3.1试验后按一般磨片方法制备金相试样。磨片时要特别注意防止倒角或氧化皮剥落（可采用化学镀镍等方法对氧化皮进行保护)。8.3.2观察金相磨片，检查氧化渗透金属的特征（均匀渗透或晶间渗透，有无内氧化以及金相组织的其它变化)。
9试验记录及报告
9.1推荐按表5逐项填写试验记录。9.2按表6填写试验报告。对于涂层的抗氧化性评定，应在备注栏写明涂层厚度和基体材料。
试验编号：
材料牌号：
试样尺寸：
试验条件：
瓷舟号
温度：
试样号
表面积,m2
原始重量，g
重量g
重量&
审核：
增重，
增重，
增重，
增重，bzxZ.net
g/m2?h
HB5258-2000
抗氧化试验记录
方法：
炉号：
时间：
炉表：
状态：
试样数量：
来样单位及编号：
试验者：
（个）
委托单位
试样材料
试验项目
工艺状态
试验时间
室主任：
平均氧化
增重,g/m2
评级：
外观：
金相：
HB5258-2000
试验报告
委托单位编号
试验单位编号
试样送达日期
平均氧化速度
组长：
平均氧化
增重，g/m2
平均氧化速度
试验者：
试验编号
试验温度
平均氧化
增重,g/m2
平均氧化速度
g/m2·h
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