【国家标准(GB)】 酚类产品组成的气相色谱测定方法

中华人民共和国
国家标准
酚类产品组成的气相色谱测定方法GB 2601—81
本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等纽分的测定。本方法使用PBOB液晶作固定液，少盘磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离，分析甲酚异构体等组分测量各组分的锋面积。按面积归一化法计算各组分的百分含量。
仅都和试射
1.仪器和试剂
色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪。（1）氢火焰离子化检测器，敏感度优于10-\克/秒（苯）。（2）记录器，量程为0~～1、0~5、0~10毫伏均可，（3）色谱柱：柱长2～4米，内径3旁米的不锈钢管或玻璃管，（4）氮气（氮气）：纯度大于99%。（5）氢气，纯度大于99%。
（6）净化空气，
（7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升医用注射器一支。托盘天平，感量0.1克，
分析天平，感基0.0001克，
色谱固定液：PBOB液晶。液晶相温度范国为120（122）忘124（126）193（195）。磷酸：分析纯，应符合GB1282—77《磷酸》的规定。载体：白色405硅烷化裁体，80～100目，允许使用性能相似的载体。甲醇，分析纯，应符合GBB83—78（甲醇》的规定。无水乙醇：分析纯，粒符合GB678—78《无水乙醇》的规定。二氧甲烷：分析纯。
苯酚，纯度大于99.0%。
邻甲酚：纯度大于99.0%。
间甲酚，纯度大于9.0%，
对甲酚：纯度大于99.0%。
2,3-二甲酸：纯度大于99.0%，
2,4-二甲酚：纯度大于 99,0%。2,5-二甲酚，纯度大于99.0%。
2,6-二酚：纯度大于99.0%。
3,4-二甲酚：纯度大于 99,0%。3,5-二甲盼，纯度大于99.0%。
中华人民共和国治金工业部
1 9 8 2 年 1 月1 日
糖山热能研究所
恭，纯度大于99.0%
2,3,5-三甲酚；纯度大于99,0%.2,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%。2,4,6-三甲酶：纯度大下99.0%，3,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%,邻-乙基酚；纯度大于99.0%。
间-乙：纯度大于99.0%。
对-乙基酚：纯度大于 99,0%。
GB2601--81
二、准备工作
2，色谱柱的制备（以内径3毫米，长2米的色谱柱为例）称取0,04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发血中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干。再称取0.52克PBOB液晶，轻于蒸发Ⅲ中，加入与8克载体等体积的二氣甲烷解，待金淬后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发逛内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢揽拌烘干，待无二鼠甲烷气味时，即可装柱。3．色谱柱的老化
薪制备好的色谱柱在150℃，通载气老化8～16小，4，包谱柱对于川、对中酚的分离度R值，必须满足如下要求。R=
-相对分离度，数值应大于1.0;下载标准就来标准下载网
式中.R-
对中酚的保留值，案米；
一间甲的保留值，毫米；
\±对-对甲酚的半蜂宽，毫米：间甲耐的半峰宽，旁米，
)+(m）
间时，2,6-二,甲酚与邻甲酚（或间中酚)的相对分离度R值也应大于1,0，5.试样的稀释
壁取约0.5毫升混合甲爵试样，加入5毫升无水乙醇，稀释后待分析，三、分析步骤
6，色谱分离的典型条件
检测器：氢火焰离子化捡测器（上分100型），固定液：6.5%PBOB液晶。
磷酸，0.5%。
载体：白色405硅烷化载体（80~100目），色谱柱内径：3毫米。
色谱柱长：2米。
柱室温度：开机升温至136℃，1小时后降到114℃操作准。检测器温度，200℃
汽化室温度，270℃。
出口温度：200℃，
氮气流量；18 毫升/分。
氢气流量：30毫升/分。
空气流量：500毫升/分，
记录器纸速：0.5厘米/分。
输入的高电阻：10\兆欧，
衰减档：×1/8.
进样量：0.2~0.6微升。
GB2601--81
注：色谱柱停用后，每次开机都要进行这样一次升温、降温过程。7．在满足第5条中对分离度R的要求下，充许适当调节操作条件。8.按色游分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后，取稀释的试样进行分析。分析三混甲酚、间对甲酚的色谱图分别死谱图1、谱图2。所得酚类产品各组分的相对保留值见表1。60
时间（分）
时间（分）
1—乙醇，2—苯酚*3—邻甲醛，4—2,6-二甲酚，5—间甲酚，6~对甲酚，7—2,4-二甲粉、2,5-二甲酚，8-苯，9—2,3-二甲酚.3,5-二甲酚，10--X（乙基酚）113,4-二甲酚序
GB2601—81
典型分离条件下，酚类产品组分的相对保留值（，苯酐）相对保留值革
邹甲酚
2,6-二甲酚
间甲酚
对甲酚
2,4-二甲酚、2,5-二甲酚
2,3-二甲酚。3,5-二甲酚
X(艺基酚)
3,4-二甲酚
2,3,5-三甲酚
四、计
9、较正因子采用重盘校正因子。样
间对甲酚
馄甲酚
以苯酚为基准物，按三混甲酚、间对甲酚产品中各组分含量变化的比例范围配制总重量约为0.5～1,0克的混合中酚标准试样?，用无水乙醇稀释4~8倍，进样量0.2～0.6微升，测量各组分流出锋面积（峰高乘以半峰宽），校正因子于：按下式计算：ft-
式中，手
—i 组分的重量校正因子：
—1组分的重量?，克：
基准物苯酚的重最”，克：
A：—i组分流出峰面积，毫米\：As基准物苯酚的峰面积，毫米*，m.×As
ms×A:
注①根据数理统计要求，测定校正因子1：时，自由度要大于25，所以需要配制8～9个温合甲酚标样，每个标样需要平行测定4～5次。由各标样测出1组分的f，取其算本乎均值，即为组分的校正因子。②此重最应按其纯度换算成实标垂量。10试样中各组分含量C，（重）%，用面积归一化法按下式计算，C,
式中，f—组分重盘校正因子；
A.—*组分流出峰面积，毫米\；fXA,
St,xA,
N——试样中组分的数目。
注：蜂面积的测量，采用峰高踝半峰宽的激量法，x100
GB2601—81
五、分
11，同一化验室平行试验误差见表2组分，
《重）
萃酚(<20)
邻甲酚(<35)
间甲酚（30~60）
对甲酚(<35)
不大于
不大于
不大于
不大于
误基，
(董）
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