【国家标准(GB)】 煤的显微组分组和矿物的测定方法

中华人民共和国国家标准
煤的显微组分组和矿物的测定方法Method of determining maceral groupcomposition and mineral of coalUDC 662. 66
GB 8899—88
本标准规定广在反光显微镜下用白光测定煤的显微组分组（或显微组分）和矿物的体积百分数的方法，适用于各种煤所制成的粉煤光片和块煤光片。本标准参照采用ISO/DIS7404/31982-10-08-1方法提要
一《烟煤和无烟煤的显微组分组的测定方法》。将有代表性的煤样所制成的光片置于反光显微镜下，用白光人射。在部分偏光或单偏光下，用油浸物镜观察有机显微组分，般根据反射色、反射力、结构、形态、突起、内反射等特征来鉴定。对高变质无烟煤则应在正交或不完全正交偏光下鉴定。对褐煤和低变质烟煤还可用荧光特征来确定壳质组及其他各种显微组分。对矿物，可在干物镜或油浸物镜中，用单偏光或正交偏光来进行鉴定。用数点法来统计各种显微组分组和矿物的体积百分数。2仪器、材料
2.1反光显微镜
备有起偏器和检偏器。在入射光路中有蓝色滤光片。要求干物镜为×30至×50，油浸物镜×25至×60，目镜×8至×12.5；总放大倍数，干物镜下为×300至×600，油浸物镜下为×250至×600。自镜中备有十字丝或测微尺。
最好备有反射荧光装置。
2.2载物台移动尺
在横向（X）和纵向（Y）上的移动范围不小于20mm，并且都能以等步长移动。2.3计数器
至少能记录10种成分的测点数及其总数。2.4试样安装器材
载片、胶泥和压平器。
2.5油浸液
采用适合物镜要求的油漫液。但用油浸物镜作荧光特性观察时，必须用无荧光油浸液。3对煤样和试样的要求
a．制粉煤光片的煤样应有代表性，重45g，粒度必须小于1.0mm，但不应过粉碎，直径小于10um的微粒不得多于10%；
b.粉煤光片直径不得小于20mm，其中胶结物所占体积应小于1/3。抛光后表面光洁、无明显麻点、基本无擦痕和污物，显微组分界限清晰、特征分明。中华人民共和国煤炭工业部1988-02-08批准4.12
1988-11-01实施
4测定方法
调节显微镜
GB 8899-88
将正平后的试样置于载物台上准焦；校正物镜中心；
调节光源、孔径光圈和视域光圈，使视域亮度适中、光线均勾、成像清晰。c
4.2对粉煤光片的测定
4.2.1确定移动尺步长，保证500个以上有效测点均勾布满全片，点距、行距一般以0.5~0.6mm为宜。
4.2.2从试样的-端开始，鉴定十字丝交点下的物质属于何种显微组分组或何种矿物，记入相应的计数键中，随后按预定的步长沿固定方向移动一步。若遇胶结物、显微组分中的细胞空腔、空洞、裂隙以及无法辨认的微小颗粒时，作为无效点，不予统计，继续往前移动。当十字丝落在不同成分的边界上时，从右上象限开始，按顺时针的顺序来选取无边界线存在的象限中出现的物质，图1、图2、图3。质组
看质组
图1应取B象限内惰质组
竞质组
图2应取C象限内壳质组
情质组
胶结物
镜质组
图3应取B象限胶结物（无效点）当行测定结束时，以预定的行距移动一行，继续进行该行的测定，直到测点布满全片为止。注：测定低变质无烟煤时，在部分偏光或单偏光下至少能直接划分出镜质组和情质组。测定高变质无烟煤时，应在正交或不完全正交偏光下转动载物台鉴定出镜质组、惰质组及其他可识别的显微组分后，再进行测定。4.3对块煤光片的测定
在块煤光片上测定显微成分的含量，其结果代表性较差。但确有必要测定时，应垂直层理布置测线，参照粉煤光片的测定方法进行，适当放宽行距，缩短点距。5结果表达
各种显微组分组和矿物的体积含量，以它们的统计点数占总有效点数的百分数来表示，数值取到小数点后…位。结果以含矿物基和去矿物基报出，即如下几种方式：含矿物基：
镜质组+壳质组+惰质组+矿物=100；a.
镜质组+半镜质组+壳质组+惰质组+矿物=100；h.
显微组分组十粘土+硫铁矿+碳酸盐+氧化硅+其他矿物一100。c.
注：a、b式是因显微组分组的划分方法不同雨有差别。a代表国际通用的赫尔冷-斯托普斯划分方案；b式为我国常用的显微组分组的划分方案。去矿物基：上述a、b二式中，分别去掉矿物的含量，以显微组分组之和为100%。测定结果的报表格式，可参考附录 A。443
6测定精密度（或允许差）
GB8899-—88
6.1重复性(同一试验室的允许差)是指在同一试验室中由同一操作者，用同一台仪器，对同一试样以相同的测点数，在短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。规定如下（见表1）：
某种成分的体积百分数P，%
P≤10
10P≤30
30P≤60
允许差，%
例如，某一显微组分组的第一次测值为9.0%，第二次为12.0%，其平均值为10.5%，差值为3.0%，未超过表1规定的允许差，应以平均值10.5%为最终结果报出。若该种显微组分组的第一次测值为8.0%，第二次为11.0%，其平均值为9.5%，差值为3.0%，按表1的规定已超差，需测第三次，直到其中两次测值之差小于或等于表1规定的允许差为止。取不超差的两次测值的平均值作为最终结果报出。
6.2再现性（不同试验室的允许差），应为表1中允许差的1.5倍。444
GB8899—88
附录A
煤的显微组分组和矿物的测定结果报表（参考件）
般应将含矿物基和去矿物基的各种显微组分组和矿物的体积百分数同时提交送样单位。但根据需要可选取下表中的（1)、（2)、（3)项之一项或两项。下表为国内常用的显微组分组和矿物测定结果报表内容举例。
煤的显微组分组和矿物测定结果报表（基本内容）试样编号：
煤样采取地点：
煤层：
物基，%
5.00.52.02.50
去矿物基,%
鉴定日期：
鉴　定　者：
技术负责人：
注：表中(1)为干物镜下鉴定结果，(2)、(3)为油浸物镜下鉴定结果。附加说明：
本标准由煤炭科学研究院地质勘探分院归口。情
本标准由煤炭科学研究院地质勘探分院、四川省煤田地质研究所、冶金工业部鞍山热能研究所、地质矿产部南方煤炭测试中心负责起草。本标雄主要起草人张秀仪、邹韧、周淑仪、何培寿。445
1前言
煤的显微组分组和矿物的测定方法（GB8899--88）编制说明
（煤炭科学研究总院西安分院肖文钊）煤是由有机显微组分和矿物质组成的不均一体。其组成的种类和含量既反映了煤的成因，也控制着煤的性质。因此，准确测定煤中各种显微成分的含量对于煤质评价、煤炭分类、配煤炼焦以及煤的成因研究等都很重要，构成煤岩分析的重要组成部分。多年来，煤岩工作者用粉煤光片进行煤的显微组分和矿物的定量分析，积累了丰富的经验，但某些具体环节不够统一，造成测定结果误差大。比如样品规格、煤样粒度、测定点数等都是产生误差的原因所在。因此，原国家标准局于1985年下达了制定《煤的显微组分组和矿物的测定方法》国家标准的研究任务，在统一认识基础上规范定量统计的实际操作方法。参加起草的单位有煤炭科学研究总院西安分院、四川煤用地质研究所、冶金工业部鞍山热能研究院和地质矿产部南方煤炭测试中心共4个单位。本标准制定二E作从1985年10月开始，1986年底结束。本标准参照采用ISO/DIS7404/3国际标准，在下列几个方面作了修改或补充：a）测试仪器方面，提出反光显微镜最好备有反射荧光装置；b）增加了块煤光片和无烟煤的显微组分测定方法；c）粉煤光片的直径与国际标准略有不同，由25mm改为>20mm；d）提出了3种适合国情的结果表达方式；e）测定精密度比国际标准提高了要求。2条文说明
2.13对煤样和试样的要求···五位测定者对直径分别为20mm和25mm的四个粉煤光片进行了显微组分定量统计，发现两种不同直径的粉煤光片对测定结果的影响并不大。可以认为两种直径的粉煤光片均适应于显微组分定量统计，
同时还就煤样的粒度对测定结果的影响进行了试验：分别对<1.5mm、<1.0mm、<0.63mm三种不同粒度的粉煤光片进行了显微组分测定，发现煤样粒度越大测值越不稳定，代表性越差。<1.5mm的粒度今后不宜采用，<0.63mm的粒度代表性最好。但考虑到加工<0.63mm的煤样时，很容易产生过粉碎现象，故决定在标准中采用<1.Omm粒度的煤样，与国际标准一致。2.24.2.1确定移动尺步长
对于测点数，总的来说测点数越多重现性越好。国际标准规定不少于500点，课题组的试验也再度说明了这个问题。对四个单位测得的143套数据加以整理、分析可得：当点数为200～390时，有55.8%的样品超过规定的平行测定误差；390～~500点时，超差率为23.4%；若测点数为500～750时，超差率仅为2.5%，所以国家标准中规定无论含矿物基还是去矿物基的显微组分测定都必须大于500个有效测点。
移动尺步长即测定的点、行距问题，在样品规格已定时，点行距主要取决于测点数。应保证测点分布的均匀性，尽可能避免两个以上的测点落在同一煤粒上。对<1.0mm的煤粒来说，行距以0.5～0.8mm为宜。而且点、行距之比以1：1为最好。不得小于1：2。以直径20mm的粉煤光片为例，其总面积为530免费标准下载网bzxz
314mm2，若选用0.5mm和0.6mm的点行距，全片可有1046个点，若无效点为40%左右，可保证500～600个有效测点。
2.34.3对块煤光片的测定·
用块煤光片测定显微成分的含量，其结果只能反映本块煤样的特征，就煤层来讲代表性较差。但确有必要测定时，应垂直层理布置测线，参照粉煤光片的方法进行测定，适当放宽行距，缩短点距。本次用不同点行距做了人量的试验，得到的总体趋势是；行距可加大，以2～5mm为宜，但点距要相应缩短，以0.2～0.4mm为宜。要保证测点数大于500点。2.46.1重复性·．
按ISO/DIS7404/3国际标准规定：重复性一（22)ot，式中二项式分布为基础的理论标准差，按下式计算：o(100-p)
式中：…某种成分的体积百分数；N
总测点数。
国际标准中按上式给出以500点为基础的不同体积百分数的理论标准差和重复性，见表1。表1国际标准中重复性计算表
体积百分数
标准差
变异系数
(100g//p）
重复性
制定国家标准时，大家致认为表1中规定的重现性范围太大，在实际工作中，一个中等水平的测定者不可能山现这样大的误差，40年来的经验表明，绝大多数的平行误差<3%，若采用表1中的重复性将导致降低显微组分测定结果的实用价值。为此请教了几位数学专家，认为以二项式分布原理表达粉煤光片不同体积百分数的标准差是比较好的，但我们与国际标准的制定者对二项式分布的理解有些出人，认为在·…个粉煤光片中被检测的不仅是那些有效成分，还包括胶结物，也就是说应把胶结物看作-·种成分，只是定量统计时没有计算。因此检测的总点数不是500点而是1000点左右。以直径为20mm的粉煤光片为例，通常选用的点行距为0.5mm和0.6mm，整个样品可检测1046个点。因胶结物按规定不大于40%，所以有效测点可达500～650点。就整个粉煤光片中显微成分的体积百分数而言，应以1000点为基础，因此应以1000点为总测点数代入式（1)，求出各种体积百分数的标准差及相应的重复性。在确定以有效点600为基础的各种有效成分的体积百分数的标准差时，应当换算成总测点1000为基础的体积百分数，再代入式（1)计算相应的标准差和重复性（见表2）。531
粉煤光片以有效点600
表2国家标准中重复性的计算依据以全部测点(1000)为基础
点为辖础的体积首分数|体积百分数(p)
平行误差
标准差
粉煤光片以有效点600
以全部测点(1000)为基础
点为基础的体积百分数体积百分数标推差(p)
平行误差
(2 2)g
例如，测定某种显微组分的体积百分数为50%，它在整个粉煤光片中相应的体积百分数为30%，其4重复性为1.1。
对粉煤光片进行的143次测定中，有效测点>500点为40次，其中97.5%都处于表2所规定的重复性之内，从面验证了上述规定的合理性。2.56.2再现性…
1986年8月～10月间，按《煤的显微组分组和矿物定量方法》国家标准初稿，组织了-次包括煤炭、地质、冶金部门所属的23个单位参加的一次全国性统检，由于认识上的差异，超过其再现性的数据较多。1986年11月在重庆召开了统检工作会议，会上对平朔、隆晶等四个样品在统一认识后再次进行了统检。从统检结果来看，所有样品的镜质体含量都在规定的误差范围之内。其余各项的标准差略大于规定的误差，分析其原因，主要归结于显微组分的认识不统…，所以为了减少试验室间的误差，还应加强对显微组分的统认识，如果这个问题解决了，上述规定的试验室间误差是能够达到的。532
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