【地方标准】 人参中黄曲霉毒素B1的测定 液相色谱法

ICS 67.050 X 04 备案号：36360-2013 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 1535-2011 人参中黄曲霉素B1的测定 液相色谱法 Determination of aflatoxin B1 in ginsengs Liquid chromatography 2012-04-01发布 2012-05-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由吉林省工信厅提出并归口。 本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。 本标准主要起草人：石莹岩、丁兰、周丽、王旭、宋薇、陈雷。 1 范围 本标准规定了人参中黄曲霉素B1测定方法的原理、试剂、材料、仪器、分析步骤、结果计算及方法的精密度。 本标准适用于生晒参中黄曲霉素B1的测定。 本标准的检出限为1 μg/kg，测定范围为0.5 μg/L～100 μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙腈-水溶液提取，提取液过滤后经多功能净化柱净化，去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质。净化液中的黄曲霉素B1经三氟乙酸衍生后，采用带荧光检测器的液相色谱系统进行分析，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1 水：符合GB/T 6682规定的一级水要求。 4.2 乙腈。 4.3 乙腈（色谱纯）。 4.4 三氟乙酸。 4.5 正己烷。 4.6 乙腈-水提取液（84+16）：取乙腈840 mL，加水160 mL，混匀。 4.7 水-乙腈溶液（85+15）：取乙腈150 mL，加水850 mL，混匀。 4.8 标准储备液（20000 μg/L）：准确称取黄曲霉素B1 0.2000 g（精确至0.0001 g），置于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容。避光-30℃保存，有效期两年。 4.9 标准工作液（200 μg/L）：移取标准储备液0.100 mL于10 mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。避光4℃保存，有效期两个月。 4.10 标准系列溶液：取标准工作液，用乙腈稀释配制成0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、25.00、50.00、100.00 μg/L系列标准溶液，使用时注意避光。