【电子行业标准(SJ)】 掺钕钇铝石榴石激光棒钕浓度的测定

中华人民共和国电子行业军用标准FL5971
SJ20519-1995
掺铝石榴石激光棒
钕浓度的测定
Determination of Nd concentrationofNd:YAGlaserrods
1995-05-25发布
1995-12-01实施
中华人民共和国电子工业部批准中华人民共和国电子行业军用标准掺钕铝石榴石激光棒铵浓度的测定Determination of Nd concentrationof Nd:YAG laser rods
1范围
1.1主题内容
本标准规定了掺钕亿铝石榴石激光棒中掺钕浓度的测定。1.2适用范围
SJ20519-1995
本标准适用于掺钕铝石榴石激光棒中掺钕浓度（重量百分比0.3%~1.6%）的激光微区光谱分析方法。其他激光晶体的掺钕浓度的测定也可参照使用。引用文件
本章无条文。
3定义
本章无条文。
4一般要求
4.1测量大气条件
a，环境温度：15~35℃；
b.相对湿度：45%~75%；
c.大气压为：86~106kPa。
4.2测量环境要求
测量实验室不允许有机械冲击和振动，也不允许存在电磁于扰，并保证一定的洁净条件：应不起灰尘，无酸气和水银蒸气。5详细要求
5.1方法提要
激光微区光谱分析是以红宝石邀光器产生的高强度单脉冲激光束，经物镜聚焦在样品的微小面积上，使样品被照射部位高温气化。再以辅助电极产生高压火花放电，进一步使被测试样的气化原子激发发光产生特征光谱，经平面光栅（或菱镜）摄谱仪分光摄谱，在测微光度计上测量分析线和内标线黑度，采用三标准试样法，由工作曲线上查出分析元素的浓度。中华人民共和国电子工业部1995-05-25发布1995-12-01实施
5.2测量原理图
显微镜
5.3仪器及其要求
5.3.1红宝石激光器
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转向棱镜
五角棱镜
聚焦物镜
辅助电极
激光器
聚光镜
摄谱仪
能量输出为3J，工作波长为0.6943um，工作脉冲间隔时间为2min，连续20次能量输出的不稳定度应小于3%，激光电源的储能电容量为1600uF，脉冲氛灯电压为1000V。5.3.2辅助火花系统
电源电压0～3000V，摄谱时电压2400V。5.3.3显微测量装置
目镜15倍，物镜4倍。
5.3.4水冷系统
红宝石激光工作物质和脉冲氛灯的冷却采用温控22土1℃的水冷系统。5.3.5辅助电极
碳电极锥度为18电极间距为2.5mm，电极与样品间距为1.5mm。5.3.6平面光栅摄谱仪
波长范围200～800nm的一米平面光栅摄谱仪，闪耀波长570nm的1200条/mm光栅，重复曝光次数2~3次，狭缝宽度为20um。5.3.7快速测微光度计
光源所用的电源宜选用高稳定度相对波动不大于0.5%的稳压器供电。5.3.8光谱干板
选用紫外I型，其主要参数要求如下：a.灵敏度（Spo+0.2)：12±5；
b。反衬度：3.0±0.2；
雾：<0.06；
d，感光范围：250~500nm。
5.4测定步骤
5.4.1标准样品的制备
5.4.1.1样品的配比
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按三标准试样法的要求配制一套钕原子百分比浓度不同的标样，标样所用的原材料氧化钕和氧化钇纯度为99.999%，氧化铝纯度为99.99%，按掺钕钇铝石榨石晶体生长的配制工艺制备标样。
a。将原材料灼烧，以减少水分和可挥发性杂质的含量，将氧化，氧化，氧化铝分别装入刚玉埚内，在1300℃下灼烧7～10h；b。按已确定的不同掺质浓度的原子百分比，分别配制：计算方法：
设需配制的标样重量为W（g）)，已知的钕重量百分比浓度为Cnd：则Wnd,o, =W.CnaMnd,o,/2Mnd
式中：Mnd,,—氧化铵的分子量
Mnd铵的原子量。
c.按式（2）～（4）进行重量百分比浓度与原子百分比浓度的换算：CNd·MNd.YAG
Chna()=3Mnd-3Cna(Mnd-My)
式中：CNd(）
3W(1-CNa(a))
3W ·Cnd(a),
MNdYAG
一钕的原子百分比浓度；
MNd.YAG—Nd:YAG的分子量；
My记的原子量。
·（2）
（3）
d.按（2）～（4）式计算，准确称量后，放入塑料瓶中，置于混料机上，经40～60r/min的转速混合24h。
5.4.1.2标样的成型与制备
a：充分混合后的料，再以196MPa的压力制成块状料：b：将块状料先于1300C高温炉中预烧3h，再在1600℃高温下搬烧2h后取出，经物相分析应与晶体物相-致。
5.4.2测定程序
5.4.2.1分析试样的处理和测量部位的选取a.激光棒轴向取点
试样先用80~100目金刚砂磨出（1~2）mm的平台，每隔5mm或10mm取2~3点摄谱直到另-端；
b.激光棒径向取点
距离晶体棒端面（1~2）mm处，沿圆周按棒直径大小取9~12点测量（若直径小于40mm3
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则取9点），求其平均值即为该端面的钕农度。5.4.2.2摄谱和千板处理
a，摄取谱图
按5.2和5.3条规定，将样品放在样品载物台上，利用显微镜观察测试部位，调节物镜使其成像清晰，调好仪器进行摄谱（标样和分析试样均在同一感光板摄谱）；b.干板处理
摄谱后的感光干板应在20C时显影5min，定影3min，然后用水冲洗，凉干。5.4.3黑度的测定
已经获取的谱片需要进行黑度的测定以得到分析线对的黑度差。从测微光度计光源发出的光聚集在谱片的狭窄区域，透过谱片被测量部位的光射到光电池上，所产生的光电流通过检流计转子线圈，使其悬镜发生偏转，并由反射读数表尺给出黑度值。
由所测得的分析线黑度值与内标线黑度值，计算出黑度差△S。5.4.3.1绘制工作曲线
标样和分析试样采用在同一块照相干板上摄谱，取标样的分析线对的黑度差△S为纵坐标，以待测元素浓度的对数值为横坐标绘制工作曲线。5.4.3.2选取分析线对
Nd：406.109nmY㎡：406.499nm（浓度范围0.3%~0.9%）Nd：399.400nmY：406.499nm（浓度范围0.9%~1.6%）5.4.4测定数据的处理
a，由测微光度计测得的分析试样的分析线对的黑度差△S,在标准工作曲线上查出相对应的重量百分比浓度对数IgCNd，求出重量百分比浓度Cnd；b.按5.4.1.1公式（2)计算出钕原子百分比浓度：考虑到本方法的测量精度，也可按式(5)计算：CNd(a) =CNdX1.377
5.4.5误差分析与计算
为了保证分析结果的准确性，需要对分析结果的误差，主要是系统误差和偶然误差进行分析，以便选择最佳的分析条件。5.4.5.1系统误差
a。原材料杂质含量的差异，将会导至标样和分析试样或内标样强度的改变，降低和消除的方法可用化学分析来校对和检查第三元素的影响；b.标样和分析试样尺寸和质量的不同也会导至气化量的差异而出现不同的相对强度；降低和消除的方法是标样和试样的尺寸和结构与工艺处理尽量相同或一致；c.分析人员操作的习惯性偏差，降低的方法是操作人员的培训和严格要求。5.4.5.2偶然误差
a。样品成分的不均匀性如杂质或基体元素的偏析现象等也会引入误差；b。设备电源的稳定性，放电条件的改变和光点的晃动等；c.工作曲线斜率的偏差。
5.4.5.3误差计算bzxz.net
SI20519-1995
在实际测量中，必须严格控制产生误差的原因，在统计误差时，选取20次测量结果按标准偏差法计算：
a.首先计算出分析线对的黑度差的方均根误差：As
式中：ASi-一第i次测量的黑度差；(ASi-AS)2/n
△S—n次测量的黑度差的算术平均值。由a4s计算出浓度的相对方均根误差(CV)：b.
CV=2.3×100%
式中：Yb—工作曲线在分析浓度Cna处的斜率。5.4.5.4相对均方根误差
本方法的相对均方根误差CV值为±6.5%。5.5测试报告内容
测试报告应包括下列内容：
测试大气条件；
测试仪器名称、型号；
操作者姓名及日期；
被测激光棒的编号与尺寸；
激光棒轴向的平均浓度或浓度分布；激光棒端面的平均浓度；
相对方均根误差。
附加说明：
本标准由中国电子技术标准化研究所归口。本标准由电子工业部第十一研究所、标准化研究所负责起草。本标准主要起草人：李兆瑞、阮金端、蔡德录。计划项目代号：B35007。
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