【电子行业标准(SJ)】 金电镀层纯度分析方法

中华人民共和国电子行业军用标准FL0140
SJ20516-1995
金电镀层纯度分析方法
Analytical methoa of the purities for electrodeposited gold coating1995-05-25发布
1995-12-01实施
中华人民共和国电子工业部批准中华人民共和国电子行业军用标准金电镀层纯度分析方法
Anafvtical method of the purities for electrodeposited gold coating
1范围
1.1主题内容
SJ 20516 1995
本标准规定了含金量为99.0%～99.9%的工程用金电镀层纯度的测定方法，1.2适用范围
本标准适用于电子和电气工程中，金属和非金属材料上金电镀层纯度的测定。2引用文件
GB 11446.1-89
SJ/2 3206. 6 - 89
SJ/Z 3206. 13 - 89
3定义
本章无祭文。
4般要求
4.1环境茶件
电子级水
发射光谱用石墨电极的形状和尺寸半导体材料发射光谱分标方法通则整个分析过程应在洁净环境中进行。以防止空气中的灰尘对样品的沾污。4.2空白值控制
空自值的大小及其稳定性直接影响分析结果的可靠性，其来源土要是空气中的灰尘、试剂和水中的杂质、容器沾污及撰作人员本身。空白值应低士被测光素含量的十分之。5详细要求
5.1方法原理概要
每种元素的原子受外界能量邀发后处于不稳定的激发态，当它重新三到基态或较的能级时，以光波的形式释放出多余的能量，光波的波长虫式（1)确定：he
A= E,-EI
中华人民共和国电子工业部1995-05-25发布(1)
1995-12-01实施
HKNKAca
式中：入-发射光谱线的波长，cm：SJ 20516 -1995
h——普朗克常数,6.625×10-341·S,c——光速,cm·s 1,
EE-分别为低能级和高能级电子的能量eV不间元素的原了具有不同的能级，电子在各能级间的跃迁就产生该元素的特征谱线组：因些，特征光谱线的出现就表明该元素在分折试样中的存在。某元素的特征光谱线的强度与该元素在试样中的含量有式(2)的关系：I = aαcb
式中：I——谱线强度：
C—元素在试样中的含量；
4.6—常数。
5.2试剂和材料
Lgc + Loga
硝酸,高纯,密度1,40(1 +1)及(1 +3)。a.
b.盐酸，高纯，密度1.18.(1+1)、(1+1)及U.1和1mol/L；c，水：高纯.电阻率15MQcm(25）,符合GB11446.1中EWⅡ级水的要求：d.聚蒸乙烯：2%苯溶液；
e，显影液A：米吐尔（对一甲氨基苯酚酸盐）28，无水亚硫酸钠52g，对苯二酚10g.依次溶于700ml.35-45C的水巾，冷却后稀释至1000mL；f.显影液3:元水碳酸钠44g，溴化钾2g,依次溶于700mL35~45℃的水中,冷缸后稀释至 1000mL
各、定影液：硫代硫酸钠300%，氯化钾60g，依次溶于1000mL水中；h感光板：紫外Ⅱ型；
i.石墨电极：光谱纯，按S/Z3206.6加工成规定的形状，试电为S一5型，对电极为D—1 型。
5.3标准溶液的配制
配制标准浴液所用的酸类及永必须符合5.2a，b，c茶之要求。所用的容器材料和清洗方法应符合5)/么3206.13中8.2~8.3条之要求。5.3.1金标唯淤液：10mg/mLg
准确称取纯度为99.999%的高纯金1.0000g，溶于10mL王水中，在80℃的水浴上蒸发至干。加入1～2ml盐酸，再蒸发至干。用1mol/L盐酸稀释至100mL该溶液中金浓度为10rg/mla
5.3.2杂质元素标准溶液：1mg/mL。以下配制杂质元素标准溶液所用的纯金属或盐类，其纯度必须在99.99%以上。所有杂质元素标准溶液的体积为 100mL,度为 1mg/ml。a：银标准溶液
标准称取硝酸银0.1575g，加(1+1)硝酸2mL及适量水溶解，用水稀释至100mL。b。镐标准熔液
准确称取0.1000g溶于1+3)盐酸20mL中，冷却后用水稀释至100mL。e.钴标准溶液
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准确称取钴0.1000g，加人1+1)荫酸10ml，微热使其溶解，冷却后加少量水煮沸，再冷却后用水稀释至100ml。
d。铬标准溶液
雅确称取重铬酸钾0.2829g,溶于适量水中，用水稀释至100ml。e.铜标准溶液
推确称取氧化铜0.1252g，加热溶于（1+1)盐酸10ml中，用水稀释至100mlf.铁标准溶被
准确称取铁0.1000g，加热溶于(1+1)盐酸10ml中，用水稀释至100ml。名：镍标准溶液
准确称取氧化镍0.1273g，加热溶于(1+1)盐酸10ml中，用水稀释至100mlh。铅标准溶液
准确称取氧化铅0.1077g，用（1+1)盐酸10ml及少量硝酸加热溶解，除去二氧化鼠，冷却后用水稀释至100ml。
i。锡标准溶液
准确称取锡0.1000g，用（1+1)盐酸10ml如热溶解，冷后再加入浓盐酸10ml.用水稀释至100ml。
j．锌标准溶液
标准称取锌 0.1000g,溶于(1+1)盐酸10ml 中,用水稀释至100ml。5.3.3标准系列工作溶液
取 5.3.2条中各杂质元素的标推溶液 1.00ml,放入 100ml 容量瓶中,用 1mal/L的盐酸稀释至刻度，混合均匀。比溶波称为母液，其中所含各杂质元素的浓度各为10g/ml取5.3.1条中金标准溶波及上述杂元紊母液，按表1所列的各溶液的毫升数，配制成各杂质元素滋度分别为 0、0.03,0.1.0.3、1.0.3.0ug/ml,基体金浓度均为 1mg/ml 的标准系列工作溶液。将上述溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中备用。标准系列下作溶液的有效期为一个月。表1杂质元素标推系列
吸取标准游液体积排
标准系列号
5.4仪器没备
10mg/ml
杂质元素母液
10pg/ml
加水至
所得标准系列浓度
各杂质元素
可根据不同的仪器型号及分析要求进行选择，以下仅列出典型的仪器参数及工作条件。a.激发光源
电感耦合高频等离子体光源（ICP)或交流电弧光源。ICP光源的频率约30MHz，功率约3kW。交流电弧为 5~8A
HiikNrKAca
b样品引入系统
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溶液直接雾化系统(气动雾化器或超声雾化器)或使用光谱纯石墨电极。c．分光系统
可使用光册光谱没或其它适当的仪器，倒数线色散率0.5～1num/mm,波长范围200~600nmo
d、检测系统
可使用照椎法或光电记录法检测系统。照相法需按规定条件选择光谱感光板进行摄谱、显影、定影，干燥等处理，然后用谢微光度计谢量谱片上选定的光谱线的黑度。光电记录法采用光电倍增管将光讯号转变为电讯号，并由计算机进行数据处理。5.5分析步案
5.5.1采样和试样制备
金电镀层的采样样品数不得少于3个金电镀层样品应与所代表的产品在相间条件下同时进行电镀，并以一定的间隔插人正式产品,镀层厚度以较厚(例如 10μm)为宜。用机械方法将金出层从基休金属上剥离下来，用（1+3)硝酸清洗数分钟，以除去可能存在于金电镀层表面的基体金属，然后用高纯水冲洗干净，吹干备用：也可选用适当的酸或碱溶液作腐蚀剂，将基体金属溶解，剩下金电镀层用水清洗干净后备用。准确称取品约5mg，放入10ml石英小量简中，滴入几滴王水，待样品溶解后用0.1mol/L赴酸稀释至一定体积，使金的浓度为1.0mg/ml。此溶液即可直接募化进行等离子体光谱测定。
如果采用交流电弧激发，则取此溶液1.0ml，放入5ml石英小烧杯中，在红外灯下蒸发至约0.1ml，用塑料滴管将浓缩液转移至涂有一游2%苯艺烯苯溶液作封闭剂的平头石墨电极上，再在红外灯下蒸发至干，备用5.5.2工作条件的选择
高频等离子体光谱分析的工作条件，工作条件包括曝光时间、等离子体火焰截取高度，雾化气压力、高频发生器的电学参数等，需根据不同的仪器及分折要求进行迷揉，以获得最佳的测定灵敏度及稳定性。以下列出一般的工作参数范围,供选择时参考。a，爆光时间：20～40s！
b.火焰截取高度：12~20mm;
e、筹化气压力:0.1~0.2MPa;
d.阳极电流:0.8～1.0A;
e，阳流/栅流比:5:1～10:1
划采用变流电弧光源邀发，可选择：a：电流：S~BA：
b，骤光时间：20～40s
c.电极间隙：1.5mm;
d，人射狭缝：10μemc
5.5.3光谱测定
5.5.3.1用高频等离于体光源激发将5.5.1条中备好的金电镀层品溶液用雾化器喷人等离子体火焰中，按选定的工作—4
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条件进行光谱定，每个样品平行作三软赚光。，在进行样品分析的同时，需对标准系列（5.3.3条）逐个进行光谱测定，以获得校正曲线。测定标准样品时的工作条件应与试样分别保持一致，每个标准亦平行做三钦。
5.5.3.2用交流电弧光源激发
按5.5.1条制备样品电极的方法。将每个标准溶液制备成电极。每个样品和标准均需平行做三份，按选定的工作条件进行光谱测定。若测定过程的空白值较高，则需作空白试验，即除不加试样外，与定采用完全相间的分析步骤，试剂和用量,进行平行操作。5.5.4暗空处理
光谱感光板经曦光后即进行暗室处理显影：显影液A(5.2e条）和显影液B(5.2f条）按（1+1)比例混合均勾，显影液温度为20±1，显影时间为4min
定影：将显影后的感光板用水冲洗后立即放入定影液（5.2g条）中，定影至通透后再保持10min,取出，用流水冲洗10min,再用纯水冲洗干净，在阴凉处自然干燥5.5.5测光和绘制工作曲线
用测微光度计的S标尺（或W标尺、P标尺）对分析试样和标准样品中各被测杂质元素光谱线的黛度值S进行测量，取三次平行测定的平均值，绘制黑度值S与杂质浓度对数LgC的工作曲线。根据试中杂质元素的黑度值以工作曲线上查出各杂质元素的浓度。空白值也可从工作曲线上查得
当用光电直读光谱仪记录杂质元豪的特征光谱线时，以分析线强度对各标准的含量作工作曲线，出此求得各杂质元素的浓度。带有计算机的光谱仪能自动进行各种校正并给出分析结果。
光谱测量中选用的杂质元素分析线的波长列于表2,表中各分析线的测定范围沟为0.003%~0.3%。
表2杂质元素分析线的被长
杂质元亲Www.bzxZ.net
分折线波长
228.80259.94283.31
283.56284.00300.25324.75328.07n
如果采用内标法进行样品分，可以送用基体元索金的光谱线249.12,269.44,299.03，330.83nrn 作为内标线,以≥S～LgC绘制工作曲线。5.6分析结果计算及允许误差
5.6.1分析结果计算
金电镀层中各杂质元素的含量Xi,以质量百分数表示,可按式(4)计算：Xi = GCe× 100%
式中：Ca-样品溶液中金的浓度。mg/ml,本标准中为l:C-样品溶凌中某杂质元素的浓度，由工作曲线上查得,并换算成 mg/ml;(4)
HiikNrKAca
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C.~杂质元案的空白值,由工作曲线上查得,并换算成 mg/ml;若C。极小战为零，(4)式可简化为：×100%
金电镀层中金的含量XA以质量百分数表示，可按下式计算：2xi
XAμ = 100 -
式中：≥Xi—各杂质元素含量的总和。金含量按四位有效数字报出。
5.6.2允许误差
分拆结果的误差以变异系数来表示。各杂质元素含量的变异系数，为不同实验室之间不得大于20%，同一实验室内不得大于10%。金也镀层的含金量在99.0%~99.9%范围时，实验室之间的分析结果允许差为0.05%。5.7试验报告
试验报告应包括下列内容：
木标准的名称及编号；
试验结果和试验结果的表达形式试验过程中所观察到的异常现象；不包括在本标准及其引用标准中的任何操作；d
具有规定资格的试验人员和审核人员的签名及技术资格证书编号；需方所要求的其它有关资料：
附加说明：
本标准由中国电子技术标准化研究所归口。本标准由电子工业部第五十五研究所、电子工业部标准化研究所起草。本标准主要起草人：黄文裕、阴雨江、赵长春。计划项目代号：B35010
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