【林业行业标准(LY)】 森林土壤全磷的测定

LY/T1232-1999
本标准是对GB/T7852一1987《森林土壤全磷的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。
森林土壤全磷测定的待测液制备，一般分为碱熔法和酸熔法两种。在碱熔法中有碳酸钠熔融或氢氧化钠熔融两种：碳酸钠熔融分解最为完全，准确度比较高，可以作为仲裁方法，但熔融时需要铂金埚，因此，不适宜用于常规分析。氢氧化钠熔融法可用银埚代替铂金，分解也较完全，待测定液中可同时测定全钾，操作较为方便，适用于一般实验室采用。酸熔法中以硫酸-高氯酸法较好，此法对钙质土壤分解率较高，但对酸性土壤分解不易十分完全，结果往往偏低。待测液中磷的测定，一般都采用铝蓝比色法，所用显色剂有“钼抗”、氮化亚锡等，其中铝锑抗有手续简便、颜色稳定、干扰离子允许量大等优点。自本标准实施之日起，原GB/T7852-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。87
1范围
中华人民共和国林业行业标准
森林土壤全磷的测定
Determination of total phosphorus in forest soilLY/T1232—1999
本标准规定了采用碱熔-钼锑抗比色法和酸溶-钼锑抗比色法测定森林土壤全磷的方法。本标准适用于森林土壤全磷的测定。2碱熔-钼锑抗比色法
2.1方法要点
样品在银塌中用氢氧化钠高温熔融是分解土壤全磷（或全钾）比较安全和简便的方法。样品经强碱熔融分解后，其中的不溶性磷酸盐转变成可溶性磷酸盐。待测液供测定全磷（或全钾）用。待测液在一定酸度和三价锑离子存在下，其中的磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快，用比色法测定磷含量。2.2试剂
2.2.1氢氧化钠（NaOH,分析纯）。2.2.22g/L2,4-二硝基酚（或2,6-二硝基酚）指示剂：溶解0.20g2,4-二硝基酚于100mL水中。2.2.34.5mol/L硫酸溶液：量取250mL浓硫酸，缓缓加入750mL水中，用水定容至1L。2.2.42mol/L氢氧化钠溶液：80.0g氢氧化钠溶于水，用水定容到1L。2.2.50.5mol/L硫酸浴液：吸取28.0mL浓硫酸，缓缓注人于水中，并用水定容至1L。2.2.6钼锑存液：153mL浓硫酸（分析纯，密度1.84g/mL），缓慢地倒人约400mL水中，揽拌，冷却。另取10g钼酸铵（NH)Mo,O2·4HO分析纯]，溶解于约60℃的300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒人钼酸铵溶液中，再加人100mL5g/L酒石酸锑钾KSbOC,H,O·号H,O,分析纯溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存。此贮存液含10g/L钼酸铵、2.75mol/L硫酸。2.2.7钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸（C.H.O6左旋，旋光度+21°~+22分析纯）溶于100mL钼梯贮存液中。此液须随配随用。
2.2.85μg/mL磷（P）标准溶液：0.4394g在50℃C烘干的磷酸二氢钾（KH,PO4，分析纯），加100mL水，加5mL浓硫酸（防腐），用水定容到1L，浓度为100μg/mL磷（P），此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10mL于200mL容量瓶中，加水至标度，浓度为5μg/mL磷（P)标准溶液，此溶液不宜久存。2.3主要仪器
银或镍（50mL），分光光度计，高温电炉，容量瓶（50mL）。2.4测定步骤
2.4.1待测液的制备：称取通过0.149mm筛孔的风干或烘于士样0.2g（精确到0.0001g）于银埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2g固体氢氧化钠，平铺于样品的表面，暂时放在干燥器中以防吸水潮解。将放在高温电炉内，由室温升到300℃，保温30min，上升到750℃，保温15min，取出冷却。加10mL水，在电炉上加热至80℃左右，熔块溶解后再微沸5min，将培内的溶液国家林业局1999-07-15批准
1999-11-01实施
LY/T1232—1999
转入50mL容量瓶中，用热水及2mL4.5mol/L硫酸多次洗涤埚并倒入容量瓶内，使总体积至约40mL，最后往容量瓶中加5滴1：1盐酸溶液及5mL4.5mol/L硫酸溶液，播动后冷却至室温，用水定容，摇勾后静置澄清或用无磷滤纸过滤。此待测液供全磷(或全钾）测定用。2.4.2测定：吸取2~10mL待测液（含磷5~25μg/mL）于50mL容量瓶中，加水至15~20mL，加1滴2，4-二硝基酚指示剂，用稀碱和稀酸溶液调节pH至溶液刚呈微黄色，用吸管加5mL钼锑抗显色剂，用水定容到标度，摇匀。30min后，在分光光度计上用2cm光径比色（如含磷量较高，应用1cm的比色血）、700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测定待测显色液的吸收值。在工作线上查出显色液的磷浓度（μg/mL），颜色在8h内可保持稳定。2.4.3工作曲线的绘制：分别吸取5μg/mL磷（P）标准溶液0.1,2.3，4，5.6mL于50mL容量瓶中，与测定时同样进行显色，得0,0.1,0.2，0.3，0.4，0.5，0.6ug/mL磷（P)标准系列显色液。用0μg/mL磷标准系列显色液作参比，调吸收值到零，由稀到浓标准系列显色液的吸收值，在方格纸上以吸收值作纵坐标，磷浓度（μg/mL)为横坐标绘制工作曲线。2.5结果计算
式中：Wp—全磷(P)含量，g/kg
W,=cxVXt
m×106
待测液体积(mL)
吸取待测液体积（mL)
一从工作曲线上查得显色液的磷浓度，ug/mLC免费标准bzxz.net
V显色液体积，50mL；
t，分取倍数；
烘干土样质量，g。
2.6允许偏差
按表1规定。
表1允许偏差
测定值
绝对偏差
0.06~0.03
（1）)
....(2)
银的熔点较低，960就会熔化，当高温电炉的温度与温度自动控制的指示温度不符时，可用纯氧化钠在800℃时的标准熔点来校正炉温。2样品熔块先用水提取，后用4.5mol/L硫酸处理溶液和残渣（不能用其他酸处理），目的是把磷全部提取出来，同时使大部分硅酸脱水及钙元素形成沉淀，停留在溶液中的含量降低到无干扰的程度。3氢氧化钠块不能用沸水提取，否则会造成激烈的沸腾，使溶液溅失，只有在80℃左右待其溶解后再煮沸几分钟，这样提取更加完全。
4要求吸取待测液中含磷5～25μg/mL，事先可以吸取一定量的待测液，显色后用目测法观察颤色深度，然后估算出应该吸取待测液的意升数。
5钼抗法要求显色液中巯酸浓度为0.23~0.33mol/L。如果酸度小于0.23mol/L，虽然显色加快，但稳定时间较短；如酸度大于0.33mol/L，则显色变慢。钼锑抗法要求显色温度为15℃以上，如果室温低于15C，可放置在30~～40℃的恒温箱中保持30min，取出冷却后比色。89
3酸溶-钼锑抗比色法
3.1方法要点
LY/T1232—1999
以硫酸-高氰酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。3.2试剂
3.2.1浓高氯酸（HCIO，60%~70%，分析纯）。3.2.2浓硫酸（HzSO，密度1.84g/mL，分析纯）。3.2.34mol/L氢氧化钠溶液：16.0g氢氧化钠溶于水，用于定容至100mL。3.2.4其余试剂同2.2.2、2.2.4、2.2.6、2.2.7、2.2.8。3.3主要仪器
分光光度计，凯氏烧瓶（100mL），容量瓶（50mL）。3.4测定步骤
3.4.1待测液的制备：称取0.25g（精确到0.0001g）通过0.149mm筛孔的风于或烘干土样于100mL凯氏瓶中，加数滴水使样品湿润，加3mL浓硫酸及10滴高氯酸，摇匀。在瓶口放一小漏斗，在调温电炉上加热消煮，至凯氏瓶内溶液颜色转白并显透明，再继续煮沸20min，冷却后的消煮液用水小心地从凯氏瓶中洗人100mL容量瓶中，反复冲洗凯氏瓶，使瓶内混合物全部洗人容量瓶中，然后用水稀释至标度，摇匀，静置澄清，小心地吸取上部清液进行磷的测定。同时做试剂空白试验。3.4.2测定：吸取上述待测液5~10mL（含磷不超过30μg/mL），置于50mL容量瓶中，加水到15~20mL，加1滴2，4-二硝基酚指示剂，用4mol/L氢氧化钠溶液调溶液至黄色，然后用0.5mol/L硫酸溶液调节pH至溶液刚呈淡黄色，加5mL钼锑抗显色剂，用水定容至标度，摇匀。30min后在分光光度计上，用2cm比色血，选700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测各待测显色液的吸收值。在工作曲线上查出显色液的磷浓度（ug/mL）。3.4.3工作曲线的绘制：同2.4.3。3.5结果计算
同2.5。
3.6允许偏差
同2.6。
注：同2.6中注4注5。
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