【林业行业标准(LY)】 森林土壤全钾的测定

LY/T1234—1999
本标准是对GB/T7854一1987《森林土壤全钾的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改：在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。
森林土壤全钾样品的分解，可分为碱熔和酸溶两大类，较早采用的氯化铵-碳酸钙碱熔法，因所用熔剂纯度要求很高，样品用量大，氯化钾易挥发损失，而且手续比较烦，目前已很少使用，近年来已逐渐被氢氧化钠熔融法所代替。氢氧化钠熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银埚（或镍埚)代替铂埚，适于一般实验采用。氢氟酸-高氯酸酸溶法是较方便的方法，但需要用昂贵铂埚和要求良好的通风设备。待测液中钾的测定现在多采用火焰光度法，既快速、简便，又灵敏、准确。自本标实施之日起，原GB/T7854—1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万需、杨光灌、屠星南、张萍。95
1范围
中华人民共和国林业行业标准
森林土壤全钾的测定
Determination of total potassium in forest soilLY/T1234—1999
本标准规定了采用碱熔-火焰光度法和酸溶-火焰光度法测定森林土壤全钾的方法。本标准适用于森林土壤全钾的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1232—1999森林土壤全磷的测定3碱熔-火焰光度法
3.1方法要点
样品在银中用氢氧化钠高温熔融，用水溶解熔融物。待测液用火焰光度法测钾。从钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾浓度，然后计算样品的钾含量。3.2试剂
3.2.1氢氧化钠（分析纯，粒状）。3.2.2无水乙醇（分析纯）。
3.2.311盐酸（化学纯）。
3.2.44.5mol/L硫酸溶液：取浓硫酸（分析纯）1体积缓缓注入3体积水中混合。3.2.5钾标准溶液：0.1907g氯化钾（KCI，分析纯，在105℃烘2h）溶于水中，定容至1L，即为100ug/mL钾标准溶液，存干塑料瓶中。吸取100μg/mL钾标准溶液0，2.5，510，20,30mL，分别放人50mL容量瓶中，加与待测液中等量的其他离子成分，使标准溶液中的离子成分和待测液相近（例如土样经氢氧化钠熔融后定容50mL，吸取5mL测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4g氢氧化钠和1mL4.5mol/L硫酸溶液），用水定容至50mL。此系列溶液分别为0，5，10，20，40，60μg/mL钾标准溶液。3.3主要仪器
火焰光度计，银埚或镍（50mL），高温电炉，容量瓶（50及100mL）。3.4测定步骤此内容来自标准下载网
3.4.1待测液的制备：同LY/T1232—1999中2.4.1。3.4.2测定：吸取待测液5~10mL于50mL容量瓶中（含钾10~50μg/mL）用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数。从工作曲线上查得测读液的钾浓度（μg/mL）。3.4.3工作曲线的绘制：将配制好的钾标准系列溶液，用0μg/mL钾标准系列溶液调火焰光度计上检流计读数到零，然后由稀到浓依序测定钾标准系列溶液的检流计读数。在方格纸上以检流计读数为纵坐标，钾浓度（μug/mL)为横坐标，绘制工作曲线。国家林业局1999-07-15批准
1999-11-01实施
3.5结果计算
LY/T1234—1999
Wk-eXX ×1 000
t，=待测液体积（mL）/吸取待测液体积（mL）式中：Wk-—全钾（K）含量，g/kg一从工作曲线查得溶液中钾的浓度，μg/mL；V
一测读液定容体积，50mL；
分取倍数；
烘干土样质量，g。
3.6允许偏差
按表1规定。
表1允许偏差
测定值
注：同LY/T1232—19992.6中注1、2、3。4酸溶-火焰光度法
4.1方法要点
以氢氟酸-高氟酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计测钾。4.2试剂
4.2.1浓氢氟酸（HF，分析纯）。4.2.2浓高氯酸(HC1O4,分析纯）。4.2.33mol/L盐酸：浓盐酸（分析纯）与水按13体积混合。绝对偏差
（2）
4.2.4钾标准溶液：0.1907g氟化钾（KCl，分析纯，105℃烘2h）溶于水，加25mL浓盐酸，稀释定容至1L，得100μg/mL钾（K）标准溶液。吸取100pg/mL钾（K）标准溶液0,2.55，10，20,30mL分别放入50mL容量瓶中，用0.3mol/L盐酸稀释至标度。得0,5，10,20，40，60μg/mL钾标准系列溶液。4.3主要仪器
铂埚（30mL）或塑料聚四氟乙烯埚（耐高温，30mL），火熔光度计，容量瓶（50mL），塑料量简(10mL)。
4.4测定步骤
4.4.1待测液的制备：称取通过0.149mm的土样0.3g（精确到0.0001g）置于30mL铂地埚内，稍加数滴水湿润样品，加人5mL高氯酸，再加入5mL氢氟酸溶液。小心摇动，使之均匀混和。将放在电炉上低温加热（用调压变压器调节温度），使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待高氢酸冒白烟时，取下稍冷，再加5mL氢氟酸，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下再加3mL高氮酸，继续蒸干驱除残余的氢氟酸，并慢慢加温蒸煮至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的高氯酸。加4mL3mol/L盐酸溶液入盛有消煮残渣的内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗入100mL容量瓶中，定容，摇匀，供测全钾用。4.4.2测定：同3.4.2。
4.4.3工作曲线的绘制：同3.4.3。4.5结果计算
同3.5。
4.6充允许偏差
同3.6。
整个消煮过程要在毒气柜内进行。LY/T1234—1999
土壤样品应先加高氯酸，再加氢氟酸。若先加氢氟酸，由于它易与样品激烈作用，会引起戳失。2
消化完全的标准是当第二次加入氢氟酸后，在高氯酸刚冒白烟时，埚内容物应清澈见底，若有沉淀物，应再加3
氢氟酸-高氯酸重新处理。
4待测液中不能有氟离子存在，否则影响测定结果。因此，当第二次加高氯酸时，应沿增埚四壁加入，以洗净壁上可能存在的氟离子。
5定容后的待液，可以吸取上部清液或过滤后的滤液98
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