【地方标准】 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定

DB37/T1100-2008 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 高效液相色谱法 发布：2008-01-08 实施：2009-03-01 发布单位：山东省质量技术监督局 附录A为资料性附录 前言 本标准由山东省质量技术监督局提出，归口于山东食品标准化技术委员会。起草单位为山东省产品质量监督检验研究院，主要起草人包括祝建华、王骏、张卉、杨颖。 1 范围 本标准规定了高效液相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类的方法，适用于酱油、醋、果酱、糕点及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的测定。各组分检出限为1 mg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用甲醇超声波提取，取上清液过滤，以高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，采用外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇（色谱纯） 4.2 乙酸铵 4.3 对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯标准储备溶液浓度均为1 mg/mL，配制成各组分浓度200 μg/mL的混合标准储备溶液，可于4℃储存1个月。 4.4 标准工作溶液：将混合标准溶液用甲醇依次稀释成1.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/mL系列标准溶液，使用前配制。 4.5 微孔滤膜：有机相，0.2 μm。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器 5.2 涡旋混合器 5.3 超声波清洗器 6 分析步骤 6.1 试样处理 称取5 g试样于25 mL比色管中，加入15 mL甲醇混匀，涡旋混合2 min，超声波提取10 min，冷至室温后用甲醇定容至25 mL，摇匀，静置分层，取上清液经微孔滤膜过滤备用。 6.2 液相色谱操作条件 色谱柱：C18柱，250×4.6 mm，5 μm或性能相当者 流动相：甲醇 + 20 mmol/L乙酸铵溶液 = 60:40 (体积比) 流速：1.0 mL/min 柱温：35℃ 进样体积：10 μL 检测波长：扫描范围210~400 nm，定量波长256 nm 6.3 测定步骤 标准工作溶液按浓度由低到高顺序进样测定，以各组分峰面积对浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后，以各组分在256 nm波长下的保留时间和光谱图定性，标准曲线定量。 6.4 计算 试样中各组分含量X (mg/kg)计算公式： X = (C × V) / m 其中C为试样溶液中某组分浓度 (μg/mL)，V为试样溶液体积 (mL)，m为试样质量 (g)。 7 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 附录A（资料性附录） 四种对羟基苯甲酸酯标样的色谱图