【地方标准】 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2，4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法

DB64/T1493—2017
豆芽中赤霉素、6-苯基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D的测定
液相色谱-串联质谱法

前言
DB64/T1493—2017
本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。本标准由宁夏回族自治区食品检测中心提请，本标准由宁夏回族自治区质量技术监督局归口。
本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测中心。
本标准起草人：马桂娟、汤丽华、朱捷、马雪梅、龚慧、谢芳、十鹏、李建勐。

1 范围
DB64/T1493-2017
豆芽中赤霉素、6-苯基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准规定了豆芽中赤霉素、6-苯基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D的液相色谱-串联质谱检测方法。
本标准适用于豆芽中赤霉素、6-苯基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D的残留量分析。本标准测定豆芽中赤霉素的方法检出限为15.0 $mu$g/kg；6-苯基腺嘌呤方法检出限为3.0 $mu$g/kg；4-氯苯氧乙酸方法检出限为3.0 $mu$g/kg；2,4-D方法检出限为6.0 $mu$g/kg。

2 原理
赤霉素、6-苯基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D用乙酸乙腈溶液萃取后，采用MgSO4、C18的吸附材料，将极性较大的大分子基质干扰物吸附掉，使目标化合物与基质干扰物分离，用高效液相色谱-串联质谱法测定。

3 试剂和材料
3.1 冰乙酸（优级纯）
3.2 乙酸（优级纯）
3.3 乙腈（色谱纯）
3.4 甲醇（色谱纯）
3.5 氯化钠（优级纯）
3.6 C18（适用于QuEChERS方法的填料）
3.7 硫酸镁（适用于QuEChERS方法的填料）
3.8 乙酸铵（优级纯）
3.9 5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸水溶液：称取0.125 g乙酸铵（3.8）加200 mL水溶解，加入0.25 mL乙酸（3.2）用去离子水定容至500 mL，混匀。
3.10 5%乙酸：吸取5 mL冰乙酸（3.1），加乙腈（3.3）定容至100 mL。
3.11 标准物质：赤霉素、6-苯基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D，纯度 $ge$ 98%。
3.12 标准储备溶液（1.0 mg/mL）：准确称取赤霉素、6-苯基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D 0.01 g（精确到0.1 mg），分别放入10 mL容量瓶中用甲醇（3.4）溶解并定容至刻度，混匀。
3.13 标准中间溶液（10.0 $mu$g/mL）：分别吸取标准储备溶液（3.12）各1.0 mL于1 mL容量瓶中用甲醇（3.4）溶解并定容至刻度，混匀。
3.14 基质标准工作溶液：准确移取标准中间溶液（3.13），定体积，用空白基质提取液稀释成浓度为 1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 $mu$g/L 的系列标准工作溶液。临用时现配。

4 仪器与设备