【地方标准】 豆芽中福美双的测定 气相色谱法

DB64/T1492-2017
豆芽中福美双的测定 气相色谱法

前言
本标准是按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。本标准由宁夏回族自治区食品检测中心提出。本标准由宁夏回族自治区质量技术监督局归口。本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测中心。本标准主要起草人：马桂娟、高琳、工紫听、张瑶、张文轩、冯秀娟、朱燕蒸、工晶。

1 范围
本标准规定了豆芽中福美双含量的气相色谱测定方法。本标准适用于豆芽中福美双的残留量分析。本标准中福美双的方法检出限为0.02 mg/kg。

2 原理
福美双与盐酸氯化亚锡在密闭反应瓶中加热放出二硫化碳，用气相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。

3 试剂与材料
3.1 盐酸（分析纯）
3.2 氯化亚锡（分析纯）
3.3 5 mol/L 盐酸溶液：量取120 mL盐酸定容至1000 mL。
3.4 盐酸-氯化亚锡溶液：称取20 g氯化亚锡溶于1000 mL 5 mol/L 盐酸溶液中。
3.5 二氯甲烷（色谱纯）
3.6 福美双标准物质：纯度≥99.5%
3.7 福美双标准储备液（224 μg/mL）：准确称取一定量（精确至0.01 mg）福美双标准物质，用二氯甲烷溶解，并移入容量瓶中，稀释至刻度。
3.8 福美双标准中间溶液：准确吸取2.50 mL福美双标准储备液，用二氯甲烷稀释并定容至25 mL容量瓶中，此溶液浓度为22.4 μg/mL；准确吸取2.50 mL上述中间溶液，用二氯甲烷稀释并定容至25 mL容量瓶中，此溶液浓度为2.24 μg/mL。

4 仪器和设备
4.2 气密注射器：150 μL
4.3 恒温水浴锅
4.4 顶空瓶或具密封盖的100 mL玻璃反应瓶
4.5 搅拌机
4.6 纯水制备系统

5 分析步骤