【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中四氯乙烯的无泵型采样 气相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
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作业场所空气中四氯乙烯的无泵型采样气相色谱测定方法
Workplace air-Determination of tetrachloroethylene-Passive samplinggas chromatographic method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T156-1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法标准，用于监测作业场所空气中四氯乙烯浓度。本标准是参考了国外无泵型采样器的研制方法，结合我国情况，研制了GJ-1型无泵型个体采样器，经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：天津市劳动卫生职业病研究所。本标准主要起草人：刘截莉、李志华、李建国、崔建笃。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
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作业场所空气中四氯乙烯的无泵型采样气相色谱测定方法
Workplace air--Determination of tetrachloroethylene-Passive sampling gas chromatographic methodWS/T156—1999
本标准规定了作业场所空气中四氛乙烯的时间加权平均浓度（TWA）的无泵型采样器采样和溶剂解吸气相色谱测定方法。
本标准适用于作业场所空气中四氯乙烯时间加权平均浓度的测定。2原理
空气中的四氯乙烯用无泵型采样器采集、二硫化碳解吸，经FFAP色谱柱分离后，用氢焰离子化检测器气相色谱法检测，保留时间定性，蜂高(或峰面积)定量。3仪器
3.1无泵型采样器，GJ-1无泵型采样器由铝合金壳体、挡风屏、扩散腔和吸附炭片组成（见图1）。挡风屏由滤纸和金属网组成，用以减少有机蒸气分子在扩散腔内的机械混淆扩散腔是一个塑料框架，用以支持挡风屏并形成扩散路，吸附炭片为吸附介质。铝合金壳体
吸附炭垫
扩敏腔
挡风屏
金婚风
金质壳体
图1采样器结构
3.2注射器：1mL。
3.3微量注射器：1μ、10。
3.4具塞比色管：10mL。
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
3.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器WS/T156-1999
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装FFAPChromosorbAW(60~80）=10：100柱温：100℃
载气（Nz）流量：15mL/min。
4试剂
4.1活性炭片：为无泵型采样器的吸附介质，用前将炭片100℃烘烤30min，取出置于干燥器中冷却至室温，装入原包装的小塑料袋中，置于燥器中备用。4.2二硫化碳：分析纯，色谱鉴定无影响测定的杂质峰。4.3FFAP（聚乙二醇20M-硝基对苯二甲酸）：色谱固定液。4.4ChromosorbAW或101酸洗白色担体：60~80目。4.5标准溶液：于10mL容量瓶中，加人少量二硫化碳，用微盘注射器取10μL四氯乙烯（20℃时，1μL四氯乙烯为1.6310mg），注人量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成1.6310mg/mL标准溶液。5采样
5.1装炭片：在清洁空气中，用锻子将处理好的活性炭片从小塑料袋中取出，放在采样器底二分之一处，放上塑料框架，将炭片压紧，盖上滤纸及采样器盖（注意将采样器盖上的开口对准炭片）装人采样器的原包装塑料盒中，带至现场备用。5.2个体采样：在现场，从塑料盒中取出采样器，裁在工人衣领上，准确记录开始采样的时间，采集6～8h。采样毕，取下采样器放人塑料盒中盖紧。并记录采样结束时间，带回实验室分析。5.3定点采样：在采样点，从塑料盒中取出采样器，悬挂在接近工人呼吸带高度的支架上，开始采样，并准确记录时间，至少采集1h。采样毕，取下采样器放入塑料盒中盖紧，记录采样结束的时间。6分析步骤
6.1对照实验：将装好炭片的无泵型采样器带到采样现场，除不直接接触现场空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2样品处理：用镊子将炭片从采样器中取出，卷成卷，放人具塞比色管中，各加人5.0mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇后，放置30min，供分析。6.3标准曲线的绘制：于4个10mL容量瓶中，分别加入一定量的标准溶液，用二硫化碳稀释至刻度，配成0.12，0.24，0.48和0.96的标准系列。将仪器调节至最佳操作条件，各取1L进样，每个浓度测定3次，取峰高（或蜂面积）的平均值。以峰高（峰面积）的均值为纵坐标，四氯乙烯的含量（μg）为横坐标绘制标准曲线。
6.4样品测定：在标准系列测定的相同条件下，分别抽取样品和空白对照的解吸液1μL进样，并以测得的样品峰高（或峰面积）减去空白对照的蜂高（峰面积）后，由标准曲线查得四氯乙烯的含量（μg）。7计算
式中：-
一空气中四氯乙烯的时间加权平均浓度，mg/m，炭片吸附四氯乙烯的量，mg，
k-无菜型采样器的采样流量，mL/min（使用GJ-1型无泵型采样器对四氯乙烯的采样流量为63.12mL/min）；2
8说明
一采样时间，S。
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8.1本法的检出限为0.6mg/5mL，最低检出浓度160mg/（m2h），线性范围160mg/（m2.h）~3350mg/(m2.h).
8.2本法炭片上吸附四氟乙烯的量与配气柜中四氯乙烯浓度和果样时间的乘积（即N,cccXt)的相关系数r值为0.9956。
8.3本法的准确度用回收率（即N，实测值/N，理论值×100%）和总准确度表示，当配气柜中四氮乙烯浓度为160mg/（m2h）~3350mg/（m*.h）时，本法回收率均值为100.37%士2.31%，相对标准偏差为2.30%，总准确度为士14.55%。8.4当四氯乙烯为0.5，1.0和2.0倍TWA浓度水平时，本法平均解吸效率为94.96%士3.41%，相对标准偏差为3.59%。
8.5采样后将炭片保存在原包装小塑料袋中，室温下可保存两周，两周内相对变化率小于10%。8.6本法最大吸附容量至少为12mg。8.7作业场所环境中的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响本法测定，但采样时，采样器不能正对风机或风扇。
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作业场所空气中四氯乙烯的无泵型采样气相色谱测定方法
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开本880×12301/16印张1/2字数6千字2000年7月第一版2000年7月第一次印割印数1-1000
标日414-62
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