【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中氯苯的扩散法采样溶剂解吸气相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T157-1999
作业场所空气中氯苯的扩散法采样溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplace air--Determination of chlorobenzene-Charcoal diffusive sampler,solvent desorptionand gas chromatographicmethod1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T157-1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中氮苯的浓度.本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：南京市卫生防疫站。本标准主要起草人：肖上甲、陈敏、刘黛莉、季道华、李志华。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
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作业场所空气中氯苯的扩散法采样溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplaceair-Determination of chlorobenzene-Charcoal diffusive sampler,solvent desorptionand gas chromatographic methodWS/T1571999
本标准规定了作业场所空气中氧苯的扩散法采样溶剂解吸气相色谱测定法。本标准适用于作业场所空气中氯苯的时间加权平均浓度（TWA）2原理
空气中的氟苯用无泵型采样器采集，二硫化碳解吸后进样，经聚乙二醇6000色谱柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器
3.1-无泵型采样器：GJ-1型个体剂量器或同类型采样器。3.2碳垫：与无泵型采样器配套，用前在100~105℃下烘烤30min，干燥器中放冷后，装入密封装备用。
3.3微量注射器10uL。
3.4具塞比色管：10mL。
3.5气相色谱仪：氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长2m、内径4mm，不锈钢柱，内填聚乙二醇6000：6201红色担体（5：100）；柱温：115℃
汽化室温度：200℃，
检测室温度：200℃；
载气（氮气）流量：25mL/min。4试剂
4.1二硫化碳，无影响测定的杂质峰。4.2氯苯：分析纯。
4.3聚乙二醇6000，色谱固定液。4.46201红色担体：60~80目。
4.5氯苯标准溶液：于25mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，称量。用微量注射器抽取适量的氧苯（于20℃时，1μL氟苯质±为1.1064mg），注入容量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，使配成氯苯标准贮备液。再稀释成1mg/mL氧苯标准溶液。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
5采样
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采样前，按无泵型采样器的使用说明准备好采样器，采样时将采样器佩载在监测对象的衣领上（靠近呼吸带），或放于采样地点，记录采样时间。采样后按使用说明保存。在规定时间内分析完毕。6分析步骤
6.1对照试验：将采样器带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6-2样品处理：取出碳垫，放在滤纸上折断后装入10mL具塞比色管中，加2mL二硫化碳解吸，密塞，不时振摇，放置30min。或按无泵型采样器使用说明进行处理。6.3标准曲线的绘制：取3个具塞比色管，用二硫化碳稀释标准溶液，配制成100，500和1000ug/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1uL分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求蜂高的均值。以峰高的均值为纵坐标，氯苯的浓度（ug/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照；以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得氟苯的浓度（aug/mL)。7计算
7.1按式(1)计算空气中氯苯的浓度。C-2×1000
式中：C—空气中氮苯的浓度，mg/m；一由标准曲线查得的碳垫解吸液中氰苯浓度，ag/mL，采样流量，mL/min；
t采样时间，min，
2—解吸液体积，mL。
8说明
8.1本法的检出限为1.25×10-1g/mL（进样1μL），最低检出浓度为0.09mg/m（采样体积为3.5L，溶剂解吸体积为2mL）；线性范围为100~1000μg/mL，当氯苯的浓度为100.500和1000μg/mL时本法的相对标准偏差分别为6.3%、5.7%和3.8%。8.2本法的响应时间为6.69s，采样流量为59.16mL/min；乎均回收率为95%~99%（采样范围为浓度3.9~1600mg/m，采样6~8h）；吸附容量大于5.7mg（相对湿度在80%以上）；平均解吸效率为91.3%。
8.3与有泵型采样器进行对比试验，试验结果经t检验，t=1.302，P>0.05，两种采样方法无显著性差异。
8.4样品在常温下可保存15天。
8.5对二氮苯不干扰本法测定。
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作业场所空气中氯苯的扩散法采样溶剂解吸气相色谱测定方法
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开本880X×12301/16印张1/2字数5千字2000年8月第一版，2000年8月第一次印刷印数1-1000
标目416—51
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