【冶金行业标准(YB)】 氧化钼块化学分析方法 正丁醇－三氯甲烷烷萃取光度法测定磷

中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化钼块化学分析方法
正丁醇一三氟甲烷萃取光度法测定磷Chemical analysis of lump molybdenum oxideThe determination of phosphorus by the photometric methodof extraction of n-butyl alcohol-trichloromethaneYB/T5043--93
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于氧化钼块中磷量的测定，氧化钼粉亦可参照使用。测定范围：0.005～0.050%。方法提要
试样经硝酸和氢氟酸溶解后，在硫酸介质中，磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用正丁醇一三氮甲烷萃取，再以氯化亚锡还原并反萃取至水相后，测量其吸光度，2试剂
混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份四硼酸钠混合磨细后使用。2.2
硝酸：比重1.42。
2.3氮氟酸：比重1.12。
盐酸：比重1.19。
氢氧化铵，比重0.90。
氢氧化铵：1+1。
硫酸：6N。
饱和硼酸溶液。
高锰酸钾溶液：4g高锰酸钾溶解于100ml水中。亚硫酸钠溶液：20g亚硫酸钠溶解于100ml水中。正丁醇-三氯甲烷：1十3。
2.12钼酸铵溶液：6g钼酸铵溶解于100ml水中。2.13氯化亚锡溶液：1g氯化亚锡溶解于8ml盐酸（2.4）中，用水稀释至100ml，混匀2.14磷标准溶液：
称取0.4393g磷酸二氢钾（预先在110℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温）基准试2.14.1
剂，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾.此溶液1ml含0.10mg磷。2.14.2移取25.00ml磷标准溶液（2.14.1），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含5ug磷。
3试样
3.1试样需通过160目/英寸筛
3.2试样需在105±2℃烘至恒重。中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施
4分析步骤
YB/T5043—93
4.1按表1称取试样，置于250m1案四氟乙烯烧杯中，表1
0.005~0.020
>0.020~0.040
甄，g
4.2以少许水润湿后，加15ml硝酸（2.2）、5m1氢氟酸（2.3），置于电热板上加热，待试样溶清后，在低温下小心蒸干，取下，4.3冷却后，加10ml饱和硼酸（2.8）、10ml氢氧化铵（2.5），于低温处保温15～20min，取下冷却，用硫酸（2.7）和氢氧化铵（2.6）调节试液至呈中性，将试液移入100ml两用瓶中，用20ml硫酸（2.7）分数次洗净聚四氟乙烯烧杯。4.4如有残渣需要回收，在移入两用瓶前，加20ml硫酸（2.7），用慢速滤纸过滤于250ml烧杯中，用热水洗净聚四氟乙烯烧杯及滤纸至洗液呈中性，保存滤洗液为主液。将残渣连同滤纸移入铂中，烘干，灰化，在850～900℃高温炉中灼烧10min，取出，冷却后，加0.5~1.0g混合熔（2.1)），搅拌均勾，在850～900℃高温炉中熔融10～15min，取出，冷却后，用水洗净外壁，放入另一烧杯中，用热水授出融块，冷却，用硫酸（2.7）和氨氧化铵（2.6）调节试液至呈中性。将此液合并于主液中，浓缩体积至约40ml，将试液移入100ml两用瓶中，以少量水洗净烧杯。4.5将按分析步骤第4.3或4.4条所得试液加热，滴加高锰酸钾溶液（2.9）至试液呈紫红色，煮沸2min，滴加亚硫酸钠溶液（2.10）至试液刚好清晰，再过量1滴，继续煮沸2min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾。
4.6以慢速滤纸干过滤于烧杯中，移取20.00ml滤液，置于预先盛有4.00ml钼酸铵溶液（2.12）的50ml分液漏斗中，加20ml正丁醇-三氟甲烷（2.11），激烈振荡40s，静置分层4.7将有机相放入另一个50ml分液漏斗中，加15ml氮化亚锡溶液（2.13），激烈振荡15s，静置分层后，弃去有机相。
4.8将水相移入1cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长680nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。5工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml磷标准溶液（2.14.2），分别置于5个50ml分液漏斗中，各加4.00ml硫酸（2.7），用水稀释至20ml，加4.00ml钼酸铵溶液（2.12），以下按分析步骤第4.6、4.7和4.8条进行。测量其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
式中：m,—一从工作曲线上查得的磷量，g：716
V,—一分取试液体积，ml:
V-试液总体积， ml：
m-称样量，g。
7允许差
YB/T5043—93
实验室之间分析结果的差值不能超过表2所示值，室内允许差应小于表2所列值。表2
附加说明;
0.005--0.010
>0.010-0.025
>0.025~0.050
本标推由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。本标准由北京特殊钢厂起草。此内容来自标准下载网
本标准主要起草人徐秀兰。
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