【冶金行业标准(YB)】 氧化钼块化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑

中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化钼块化学分析方法
孔雀绿光度法测定锑
Chemical analysis of lump molybdenum oxideThe determination of antimony by thephotometric method of malachite greenYB/T 5046-93
本标准遵守GB1467--78《治金产品化学分析方法标准的总则及—般规定》。本标准适用于氧化钼块中锑量的测定，氧化钼粉亦可参照使用。测定范围：0.020～0.120%。1方法提要
试样以过氧化钠熔融，硝酸酸化，在弱酸性溶液中，与二氧化锰共同沉淀与其它元素分离，在8N盐酸溶液中，用亚硝酸钠将锑氧化至5价，过剩的亚硝酸钠用尿素破坏，于2N盐酸介质中使锑络阴离子【SbCl。】-与孔雀绿形成绿色络合物，用苯萃取，于波长640nm处，测量其吸光度。本方法需在室温15～25℃条件下进行。
2试剂
2.1过氧化钠。免费标准下载网bzxz
2.2过氧化氢：比重1.10.
2.3硝酸：比重1.42，
2.4 硝酸： 1 + 1。
硫酸：比重1.84。
2.6硫酸，1+4.
2.7 硫酸，1 +9.
2.8苯。
氢氧化铵：比重0.90。
磷酸：1+4。
盐酸：8N。
硫酸~过氧化氢：100ml硫酸（2.6）中加3ml过氧化氢（2.2）。硫酸锰溶液：5g硫酸锰溶解于100ml水中。高锰酸钾溶液：1g高锰酸钾溶解于100ml水中。氯化铵溶液：1g氟化铵溶解于100ml水中。二氯化锡溶液：10g二氯化锡溶解于100ml盐酸（2.11）中。亚硝酸钠溶液：10g亚硝酸钠溶解于100ml水中尿素溶液：50g尿素溶解于100ml水中。2.19孔雀绿溶液：0.2g孔雀绿溶解于100ml水中。2.20锑标准溶液：
2.20.1称取0.1000g金属锑（99.95%以上），置于250ml烧杯中，加20ml硫酸（2.5），加热中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准724
1994-01-01实施
YB/5046--93
溶解，冷却至室温，用硫酸（2.7）移入1000ml容量瓶中，并用硫酸（2.7）稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.10mg锑。
2.20.2移取10.00ml锑标准溶液（2.20.1），罩于100ml容量瓶中，用盐酸（2.11）稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10μg锑。3试样
3.1试样需通过160目/英寸筛。
3.2试样需在105±2℃烘至恒重。4 分析步骤
4.1称取0.2500g试样（随同试样做试剂空白），置于镍埚中，加3g过氧化钠（2.1），拌匀，再覆盖1g过氧化钠（2.1），于喷灯上熔融至赤红色，使试样全部熔解，取下，冷却后，放入300ml烧杯中，用70～80ml热水浸取熔块，以水洗净埚，稍冷加20ml硝酸（2.3），再加2～3滴过氧化氢（2.2），煮沸1～2 min，使溶液澄清，取下，冷却。4.2用氢氧化铵（2.9）中和至有少量沉淀出现（约pH4～5），加2ml硝酸（2.4），使沉淀完全溶解，以水稀释至150ml后，加10ml硫酸锰溶液（2.13），加热至近沸，在搅拌下加5ml高锰酸钾溶液（2.14），煮沸4～5min，然后，再添加5ml高锰酸钾溶液（2.14），再煮沸，取下，静置10min.
4.3用定量滤纸过滤，用氟化铵溶液（2.15）洗涤烧杯及沉淀各一次。4.4将滤液移入原烧杯中，加5ml硫酸锰溶液（2.13），加热至近沸，在搅拌下加10ml高锰酸钾溶液（2.14），再煮沸45min，然后用带有第一次沉淀的原滤纸过滤，并用氧化铵溶液（2.15）洗净烧杯并冲洗沉淀2或3次。
4.5用热硫酸-过氧化氢溶液（2.12），将全部沉淀溶解于100ml容量瓶中，再用少量的硫酸-过氧化氨溶液（2.12）和水冲洗滤纸和烧杯各2或3次，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。4.6移取10.00ml试液，置于100ml烧杯中，加热蒸干至冒尽硫酸烟后，取下冷却，加10ml盐酸（2.11），温热（在80℃以下）溶解盐类，取下，在低于30条件下滴加二氮化锡溶液（2.16），使试液由黄色变绿色后，过量4～5满，播匀，用水冷却。4.7控制溢度在25℃以下，增2ml亚硝酸溶液（2.17），摇匀，放暨2～3min，加4ml尿素溶液（2.18），充分摇动20～30s至大气泡消失，立即加入5ml磷酸（2.10），迅速将溶液移入125ml分液漏斗中，保持溶液体积为40ml，加20.00ml苯（2.8）、10滴孔雀绿溶液（2.19），立即激烈振荡！min，静置分层后，弃去下层水相，于分液灞斗颈内塞一滤纸卷，有机相经滤纸卷放入0.5cm比色血中，以试剂空白为参比。在分光光度计上，于波长640nm处，量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。
注：①加亚硝酸钠氧化前，试液应以冰水冷却。然后再氧化，否结果偏低。②五价锑络阴离子有水解倾向，因此从加尿素到萃取，整个操作时间不应超过2 初in。5 工作谢线的给制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00ml锑标准溶液（2.20.2），分别置于5个100ml烧杯中，补加盐酸（2.11）使溶液体积各为10ml，摇匀，加约0.3ml二氟化锡溶液（2.16），摇匀，放量2～3min，用水冷却，以下按分析步骤第4.7条进行，以不加锑标准液的一份显色液为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
分糖果的计算
按下式计算的百分含量，
YB/T5046--93
Sb (%)
式中，m从工作曲线上查得的量，g;V-—分取试液体积， ml;
V—-试液总体积，ml;
一称样量，多。
7 允许差
实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，，室内允许差应小于表中所列值。含
附加说明;
0.020~0.050
>0.050~0.080
>0.080~0.120
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人郸月连。
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