【冶金行业标准(YB)】 氧化钼块化学分析方法 库仑法测定碳

中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化钼块化学分析方法
库仑法测定碳
Chemicat analysis of lump molybdenum oxideThe determination of carbon by the coulomb methodYB/T 5042—93
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于氧化钼块中碳量的测定，氧化钼粉亦可参照使用。测定范围：0.010～0.400%1方法捷要
试样中碳在高温氧气流中燃烧，生成二氧化碳，被已知PH值的过氟酸钡溶液吸收，生成过氟酸，使溶液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原来数值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样含碳量，2试剂
2.1钒酸银：固体。
2.2无水碳酸钠：固体，基准试剂。2.34
结晶过氯酸钡：固体。
2.4氢氧化钾：固体。
碳酸：固体，研成细粉状使用。2.6氯化钠：固体。
2.7过氯酸：比重1.67。
2.8异丙醇。
氧化铜：丝状。
烧碱石棉：10～20日。
分子筛：F-10，条状，变色。
脱脂棉：医用。
硝酸银溶液：5g硝酸银溶解于100ml水中。过氟酸洗液：100ml过氟酸稀释于2000ml水中，摇勾。阴极杯溶液：50g结晶过氯酸钡（2.3），溶解于1000ml水中，加20ml异丙醇（2.8），播阳极杯溶液：50g结晶过氮酸钡（2.3），溶解于250m1水中，摇勾。参考电极溶液：5g结晶过氟酸锁（2.3），3g氟化钠（2.6），溶解于100ml水中，待完全落2.17
解后，加入数滴硝酸银溶液（2.13），加热至60～70℃，冷却后，用上部澄清溶液，沉淀不必滤去，2.18氧气：工业纯。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准712
1994-01-01实施
YB/T 5042-
定碳气路装置图
1一氧气瓶，2一减压阀， 3一流量计， 4一管式炉， 5一变色分子筛，6～钠石棉， 7一氢复化钾，8一吸收池；9一除硫器：10—二通阀，11、12一磁管，13、17、18一流量计：14、15、16—针形阀3费
3.1库仑定碳仪
3.2双管燃烧炉：至少有4根硅碳棒：附有温度自动控制装量；炉内高温区温度应达到1250C，该高温区长度应大于10cm，
3.3电源稳压器：1kw.
3.4氧气吸入器：医用。
3.5钒酸银除硫器。
3.6瓷舟：88mm或97mm，在1200c灼烧5h，冷却后，放入无油脂的干燥器中保存，备用。3.7金钩：用镶铬丝或纯铜丝制成。4试样
4.1试样需通过160目/英寸筛。
4.2试样需在105±2℃烘至恒重。5 分析步素bzxz.net
5.1分析前准备
5.1.1阴极杯中加入90～100ml阴极杯溶液（2.15）。5.1.2阳极杯中先加粉状碳酸钡（2.5）至半满，然后，例入阳极杯溶液（2.16).并用玻璃棒揽拌，静止后沉淀物高度应超过半透膜，铂电极应全部浸在溶液中，但又在沉淀物之上。6.1.3示杯中加入参考电极溶液（2.17），以超过半透膜高度为准，5.1.4检查气路，确认不漏气后，仪器按规定的操作进行多次“终点定位~，选定吸收液pH为9.5左右。
YB/T 5042—93
5.1.5称取0.00088g、0.00221g、0.00441g、0.00882g无水碳酸钠（2.2），以0.5000g试样为基准，相当于含碳量0.020%，0.050%、0.100%、0.200%，按分析步骤第5.2.1及5.2.2进行测定，确定“电量补偿”位置。
5.2试样分析
5.2.1称取0.2500~1.0000g试样于瓷舟（3.6）中，上面覆盖1~~2g氧化钢（2.9）（试样与助熔剂的重量比为1：2）。
5.2.2待仪器正常后，控制氧气流量150~200ml/mi，空白值稳定到最小，按入电解，“自复”开关，关闭通往吸收池活塞，打开橡皮塞，用金属钩（3.7）将瓷舟推入燃烧炉（3.2）的高温区，迅速塞紧橡皮塞，打开通往吸收池的活塞，按“自复开关，使脉冲数字显示器复零，准确记时，观察脉冲电流pH值旁伏表及数字显示器的显示情况，试样燃烧5min后，毫伏表重新复零，在脉冲数字显示器上，读取脉冲记数，按下“自复”开关，关闭通向吸收池的活塞，打开橡皮塞，取出瓷舟。5.3空白值的测定
与试样分析相同条件，测定氧化铜(2.9)空白值，其空白值以0.5000g样品计算，应不大于0.003%。6 分析结果的计算
按下式计算碳的百分含量：
C (%) =0.5×10-×
式中：
A试样的脉冲记数;
A。—氧化铜空白的脉冲记数；
0.5×10-0
7允许差
-称样量，g：
一每一个脉冲相当碳的重量，。A-A。
-×100
实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值。%
0.010~0.050
>0.050-0.150
耐加说明;
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由上海铁含金厂负贵起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人汪希購。
>0.150~0.250
>0.250--0.400
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