【石油天然气行业标准(SY)】 油气田水分析方法

ICS75-010
备案号：53384—2016
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5523—2016
代替SY/T5523—2006
油田水分析方法
Method for analysis of oilfiled water2016-01-07发布
国家能源局
2016-06一01实施
规范性引用文件
缩略语
样品的采集、标识和保存
取样原则
取样容器与洗涤
4.3样品采集
4.4样品的过滤
添加保护试剂
4.6样品的冷藏、冷冻
样品的保存方法
主要组分的测定方法
分析方法
钡和锶
硫酸盐
硝酸盐
氟化物
氯化物
碘化物
溴化物
（磷酸盐）
SY/T5523—2016
SY/T5523—2016
透明度
沉淀物
电导率（仪器法）
有机酸（色谱法）
化学需氧量（COD）
（开放回流法）
生化需氧量（BOD）
油和脂
硫化物
溶解氧
二氧化碳
报告和油气田水分类，
报告格式
报告的评估
油气田水分类（苏林分类）
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
实验室分析报告表
现场分析报告表·
电阻率图版
SY/T5523—2016
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY/T5523一2006《油田水分析方法》，与SY/T5523一2006相比，主要技术变化如下：
修改了规范性引用文件（见第2章，2006年版的第2章）；删除了SY/T55232006中APIRP45概述（见2006年版的第4章）；增加了样品采集和过滤的具体要求（见第4章）；修改了油田水中各组分的排列顺序（见5.1，2006年版的6.1）；增加了电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法（见5.2.1.2，5.2.2.2，5.2.3.3，5.2.4.2，5.2.5.2，5.2.6.2，5.2.7.3，5.2.9.3，5.2.10.3，5.2.11.2)；删除了电感耦合等离子体发射光谱测定方法（见2006年版的6.3.2.2，6.3.4.1，6.3.8.1，6.3.11.2，6.3.16.3，6.3.18.2，6.3.19.2，6.3.26.2和6.3.28.2)；增加了离子色谱法测定钾、钠、钙、镁、钡、锶、锂（见5.2.1.3，5.2.2.3，5.2.3.4，5.2.4.3，5.2.5.3和5.2.6.3)；增加了离子色谱法的标准方法（见5.2.5.3和5.2.6.3）；增加了离子色谱法标准方法（见5.2.17.2)；增加了离子色谱法的标准方法（见5.2.13.1，5.2.14.3，5.2.15.1，5.2.16.3和5.2.20.3);
增加了离子色谱法的标准方法（见5.2.1.3，5.2.2.3，5.2.3.4，5.2.4.3和5.2.8.5）；增加了电位滴定法测定氯化物（见5.2.16.2）；增加了硫酸盐的测定方法（见5.2.13.5）；增加了硫酸盐的测定方法（见5.2.13.2）；增加了酚红分光光度法测定溴化物（见5.2.18.3）；-增加了淀粉分光光度法测定碘化物（见5.2.17.4）；增加了胭脂红酸分光光度法测定硼（见5.2.19.3）；增加了碘化物的测定方法（见5.2.17.4）；增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼和硅（见5.2.19.4和5.2.21.3）；增加了数字密度计法测定密度（见5.2.28.4）增加了氧的测定方法（见5.2.38.2.3）。本标准由石油地质勘探专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司中海油实验中心、中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油辽河油田勘探开发研究院。本标准主要起草人：张铜耀、李钧、郝叶红、朱成华、关云梅、张宏、陈国泉、陈小娟、万茂霞、刘文平。
本标准代替了SY/T5523—2006。SY/T5523一2006的历次版本发布情况为：SY/T5523—1992，SY/T5523—2000。H
1范围
油田水分析方法
SY/T5523—2016
本标准规定了油田产出水、注人水、修井液和增产液中溶解和分散状组分含量以及物理性质的测定。对于无害油田废物（钻井液、土壤、岩心等）分离得到的水（包括滤液）的分析可参照使用。本标准适用于石油、天然气勘探和开发中的油气田水分析。本标准不适用于油田水中细菌分析、生物测试（对海洋生物的毒性测试）、天然放射性物质测定、膜滤器测试法和有机处理剂残留物分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T5750.5
GB/T6682
GB/T6920
GB/T7466
GB/T7476
GB/T7477
GB/T7480
GB/T7484
GB/T7489
GB/T8538
GB/T11893
GB/T11896
GB/T11899
GB/T11901
GB/T11904
GB/T11905
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标分析实验室用水规格和试验方法水质
pH值的测定玻璃电极法
GB/T11906
GB/T11911
GB/T11914
GB/T12149
GB/T13200
总铬的测定
钙的测定EDTA滴定法
钙和镁总量的测定EDTA滴定法
硝酸盐氮的测定
酚二磺酸分光光度法
离子选择电极法
氟化物的测定
溶解氧的测定
碘量法
饮用天然矿泉水检验方法
总磷的测定
钼酸铵分光光度法
氯化物的测定
硫酸盐的测定
悬浮物的测定
钾和钠的测定
钙和镁的测定
硝酸银滴定法
重量法
重量法
火焰原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法
高碘酸钾分光光度法
锰的测定
铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法化学需氧量的测定重铬酸盐法
工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定水质
GB/T13580.3
GB/T14642
离子色谱法
浊度的测定
大气降水电导率的测定方法
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定1
SY/T5523—2016
GB/T15454
GB/T16489
工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16783.2石油天然气工业钻井液现场测试第2部分：油基钻井液GB/T23837
GB/T29617
工业循环冷却水中铝离子的测定原子吸收光谱法数字密度计测定液体密度、相对密度和API比重的试验方法DZ/T 0064.56
DL/T502.20
HJ/T49
HJ/T60
HI/T84
HJ/T342
HJ/T343
HJ/T345
HJ/T501
地下水质检验方法淀粉比色法测定碘化物火力发电厂水汽分析方法第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）水质
HJ/T535
硼的测定姜黄素分光光度法
硫化物的测定碘量法
无机阴离子的测定离子色谱法
硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法氯化物的测定
硝酸汞滴定法
铁的测定邻菲啰啉分光光度法
总有机碳的测定燃烧氧化一非分散红外吸收法五日生化需氧量（BODs）的测定稀释与接种法溶解氧的测定电化学探头法
HJ/T637
MT/T893
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定蒸馏一中和滴定法
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法煤矿水中溴的测定方法
SL85硫酸盐的测定（EDTA滴定法）铅、镉、钒、磷等34种元素的测定一电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-SL394.14
SY/T5329碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法SY/T5982原子吸收光谱法测定油气田水中金属元素国家环境保护总局，《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法（第四版），北京：中国环境科学出版社，2002.ISO10304-3水质离子色谱法测定溶解性阴离子第3部分：铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定（Waterquality--Determinationof dissolved anionsbyliquidchromatography of ions-Part 3:Determination of chromate, iodide, sulfite,thiocyanate and thiosul-fate)
ISO14911水质离子色谱法测定水和废水中溶解性锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、钙离子、镁离子、锶离子和离子（Waterquality一Determinationof dissolvedLit，Na，NH +,K+, Mn2+, Ca2+,Mg2+, Sr2+ and Ba2+ using ion chromatography-Method for water andwastewater)
ASTMD513水中二氧化碳溶解量和总量的标准试验方法（Standardtestmethodsfortotalanddissolved carbon dioxide in water)ASTMD1067测定水酸碱性的标准测试方法（Standardtestmethodsforacidityoralkalinityofwater）
ASTMD1426水中氨氮含量测试方法（Standardtestmethodsforammonianitrogeninwater）ASTMD1429水与海水比重测试方法（Standardtestmethodsforspecificgravityofwaterandbrine)
ASTMD3869微威水、海水和盐水中碘离子和溴化物离子的测试方法（Standard testmethods2
for iodide and bromide ions in brackish water, seawater and brines)SY/T5523-2016
ASTMD4327用化学压缩离子色谱法对水中阴离子的标准试验方法（Standardtestmethodforanions inwaterby suppressed ion chromatography)ASTMD4658水中二价硫离子测试方法（Standardtestmethodforsulfideioninwater）ASTMD5317通过装有电子俘获检测器的气相色谱法测定水中氯化有机酸成分的标准试验方法 (Standard test method for determination of chlorinated organic acid compounds in water by gaschromatographywithan electron capturedetector)缩略语
下列缩略语适用于本文件。
AAS：原子吸收光谱法（AtomicAbsorptionSpectroscopy）API：美国石油学会（AmericanPetroleumInstitute）BOD：生化需氧量（BiochemicalOxygenDemand）COD：化学需氧量（ChemicalOxygenDemand）IC：离子色谱法（IonChromatography）ICP：电感耦合等离子体原子发射光谱法（InductiveCoupledPlasmaAtomicEmissionSpec-trometry)
TDS：溶解总固体（TotalDissolvedSolids）TOC：总有机碳（TotalOrganicCarbon）TSS：悬浮总固体（TotalSucpendedSolids）样品的采集、标识和保存
取样原则
取样应具有代表性、可靠性、真实性。4.1.11
4.1.2取样前应将取样点积存的死水冲出，在高流速下畅流3min再取样。4.2取样容器与洗涤
取样容器
样品的分析项目不同，所需要的取样容器类型不同。各种分析对取样容器的要求见表1。对表1中未列出使用玻璃或塑料取样容器的分析项目，样品最好冷藏保存，应尽快分析。表1取样容器与样品保存的技术要求分析
重碳酸盐
生化耗氧量（BOD
溴化物
最小样品量
存放要求
冷藏，加盐酸调至pH值<2
同碱度
无要求
最长存放时间
SY/T5523—2016
二氧化碳
氯化物
化学耗氧量（COD）
电导率
氟化物
碘化物
溶解金属b
硝酸盐
总油和脂
有机酸
溶解氧
磷（磷酸盐）
电阻率
密度（SG）
硫酸盐
硫化物
溶解总固体（TDS）
总有机碳（TOC）
悬浮总固体（TSS)
P(A),G(A)
P(A)，G(A)
表1（续）
最小样品量
注1：冷藏表示在4℃左右保存，背光。存放要求
立即分析
无要求
尽快分析，或加硫酸调至pH值<2冷藏
冷藏，避免阳光直射
立即过滤，加硝酸调至pH值<2
尽快分析或冷藏
加盐酸调至pH值<2
立即分析
立即分析
立即过滤，冷藏
同电导率
冷藏，但不能结冰
冷藏，每100mL加4
滴2mol/L的醋酸锌
分析当天，冷藏
立即分析
立即分析，或加硫酸调至pH值<2冷藏
立即分析
最长存放时间
注2：“P”表示塑料（聚乙烯或类似材料）；“G”表示玻璃，“P（A)”，“G（A)”均表示用.1mol/L的硝酸溶液清洗。
向分析实验室了解分析样品的大小。一个样品常常能用于数项分析，故本表中所列的供任一分析用的样品大小可能够数项分析所用。
b溶解的金属包括：铝、钡、钙、铁、锂、镁、钾、钠、锶。4.2.2
容器的洗涤
新启用的容器，应先用1+1硝酸溶液浸泡12h，再进行清洗容器的洗涤：采样前先用1+1盐酸或硝酸溶液洗涤，用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。4.3样品采集
4.3.1所取样品应代表测试地层，所采样品不应被混染。SY/T5523—2016
4.3.2在完成采样准备工作后，在采样点使用所取水样冲洗采样容器和瓶塞至少3次。取样时应使水样充满容器至溢流并密封保存，以减少因与空气中氧气、二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的振荡干扰。但当样品需要被冷冻保存时，不应溢满，采样时瓶口要留有空间，采好后立即盖好容器盖。4.3.3测定含油样品与含气样品不用样品冲洗取样容器，直接取样。4.3.4
一般来说，500mI.～1000mL的样品就能满足大多数物理和化学分析的需要。有时候需要更大量的样品或多个样品。表1列出了每项分析所需的样品量。4.3.5在取样前，应在盛样器上贴好用防水墨水书写的标签。样品标签上至少应包括以下信息：a)
样品信息（公司、油田、井号等）。取样人。
取样日期和取样时间。
取样点。
分析要求。
取样条件（测试取样、酸化取样、射孔取样）。备注。
4.4样品的过滤
对需要过滤处理的水样，为保证样品的稳定性，采样时或采样后应立即进行过滤处理，除去其中的悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物。测有机项目时应用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器；测无机项目时可用0.45μm醋酸纤维滤膜过滤。4.5添加保护试剂
4.5.1对需要加入保护试剂的水样，采样人员应严格按照所要求试剂纯度、浓度、剂量和试剂加入的顺序等具体规定，向水样中加入保护试剂。所加人的保护试剂不应干扰监测项目的测定。4.5.2取容积为1000ml的干净硬质玻璃瓶或聚氯乙烯塑料瓶，用待测水样冲洗后，加人5mL硝酸溶液（1+1），转动容器使酸浸润内壁，装人1000)mL待测水样（若水浑浊，应进行过滤），摇匀（水样pH值小于2）密封，供发射光谱法测定铜、铅、锌、镉、锰、总铁、镍、钴、锂、铍、锶、钡、银、钒、钙、镁、钾、钠等项目。4.5.3所加入的保护剂有可能改变水中组分的化学或物理性质，因此选用保护剂时应考虑到对测定项目的影响。如待测项目是溶解态物质，酸化会引起胶体组分和固体的溶解，应在过滤后酸化保存。4.5.4作保存剂空白试验，特别对微量元素的检测。应充分考虑加人保存剂所引起待测元素数量的变化。例如，酸类会增加砷、铅、汞的含量。因此，样品中加入保存剂后，应保留作空白试验。4.6样品的冷藏、冷冻
冷藏与冷冻是短期内保存样品的一种较好方法。冷藏保存不应超过规定的保存期限（见表1），冷藏温度应控制在2℃～5℃。冷冻（-20℃）保存应掌握好冷冻和解冻技术，使解冻后样品能迅速、均匀地恢复其原始状态。冷冻应选用聚乙烯塑料容器，玻璃容器不适于冷冻。4.7样品的保存方法
样品保存的技术要求见表1。
SY/T5523—2016
5主要组分的测定方法
5.1总则
本标准中提供的分析方法是根据其对油田水分析的适用性和方法自身的准确性、再现性进行选择的。每种组分的分析，均有多种分析方法，实验室可根据自身检测条件和检测需要，执行不同的标准方法，具体方法见表2。本标准未对分析方法作详细的叙述，相关的详细信息可在规范性引用文件中找到。本标准实验方法中涉及标准溶液的配制按GB/T601的规定执行，实验室用水规格按GB/T6682的规定执行。
组分和分析方法一览表
原子吸收法
发射光谱法
离子色谱法
原子吸收法
发射光谱法
离子色谱法
计算法
原子吸收法
发射光谱法
离子色谱法
EDTA滴定法
原子吸收法
发射光谱法
离子色谱法
EDTA滴定法
原子吸收法
发射光谱法
离子色谱法
原子吸收法
发射光谱法
离子色谱法
原子吸收法
发射光谱法
离子色谱法
执行标准
GB/T11904
GB/T15454
GB/T11904
GB/T15454
见5.2.2.4.4
GB/T11905
GB/T15454
GB/T7476
GB/T11905
GB/T15454
GB/T 7476和 GB/T 7477
SY/T5982
ISO14911
SY/T5982
ISO14911
SY/T5982
ISO14911
检测限
0.002mg/L
16.0μg/L
0.021mg/L
主要干扰或干扰消除方法
无明显干扰
无明显干扰
与钾离子有相似保留时间的物质无明显干扰
无明显干扰
与钠离子有相似保留时间的物质由测量其他物质的结果决定
磷酸盐和铝
铁、钒
与钙离子有相似保留时间的物质钡、锶、正磷酸盐、颜色
磷酸盐和铝
与镁离子有相似保留时间的物质钡、锶、正磷酸盐、颜色
钾、钠、镁、锶、铁、锡、镍含量高于5000mg/L时产生干扰
与离子有相似保留时间的物质
硅、铝、磷酸
与锶离子有相似保留时间的物质离子化干扰
与锂离子有相似保留时间的物质现场
盐、氢
氧根）
硫酸盐
硝酸盐
氟化物
氯化物
原子吸收法
发射光谱法
邻菲啰啉分光光度法
纳氏试剂法
离子选择电极法
蒸馏一中和滴定法
离子色谱法
原子吸收法
发射光谱法
比色法
原子吸收法
发射光谱法
高碘酸钾分光光度法
原子吸收法
发射光谱法
电位法
指示剂法
离子色谱法
铬酸钡分光光度法
浊度计法
重量分析法
EDTA滴定法
镉还原法
分光光度法
离子色谱法
离子色谱法
离子选择电极法
硝酸银滴定法
电位滴定法
离子色谱法
硝酸汞法
执行标准
GB/T11911
HJ/T345
HJ/T535
ASTMD1426
GB/T15454
SY/T5982
GB/T7466
GB/T11911
GB/T11906
GB/T23837
表2（续）
检测限
0.025mg/L
0.004mg/L
5. 0μg/L
20.0μg/L
《水和废水监测分析方法》
ASTMD1067
《水和废水监测分析方法》
GB/T14642
HJ/T342
GB/T 8538 (4.43.3)
GB/T11899
GB/T 5750.5 (5.4)
GB/T7480)
GB/T14642
GB/T14642
GB/T7484
GB/T11896
《水和废水监测分析方法》
GB/T14642
HJ/T343Www.bzxZ.net
0.001mg/L
SY/T5523—2016
主要干扰或干扰消除方法
无明显干扰
氰化物、磷酸盐、颜色和有机物质颜色、浑浊，钙、镁
胺类、汞、银
超过500mg/L
（CaCO3）的碱度和浑浊
与铵离子有相似保留时间的物质铁、镍、钴、镁
锰、磷、钒
无明显干扰
铬、铁、钼、钨
轻微电离
铁、锰、钒、氢氧根
硼酸盐、硅酸盐、硫化物、磷酸盐硼酸盐、硅酸盐、硫化物、
磷酸盐、颜色
与硫酸盐有相似保留时间的物质碳酸根
悬浮物质和深色
悬浮物质，硅，硝酸根
亚硫酸根以及碱金属
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰浑浊、铁、钙、油、氯
氯化物、亚硝酸盐、碳酸盐
与硝酸盐有相似保留时间的物质与氟化物有相似保留时间的物质氢氧根和高价阳离子
溴化物、碘化物、硫氰酸盐、磷酸盐碳酸盐和硫酸盐、颜色
溴化物、碘化物、硫氰
酸盐、硫化物等
与氯具有相似保留时间的物质
溴化物、碘化物、铬酸盐、
铁离子和亚硫酸盐
Y\，Kit
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