【地方标准】 化妆品中氢醌、苯酚的测定高效液相色谱法

ICS71.100.70 Y42 山东省地 DB37 方 标准 DB37/T26542015 化妆品中氢醒、苯酚的测定 高效液相色谱法 2015-04-13发布 山东省质量技术监督局 发布 2015-05-13实施 前言 本标准按照GB/T1.12009给山的规则起草。本标准巾山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会灯口。DB37/T26542015 本标准起草单位：山东省产品质检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司、滨州市食品药品检验检测心： 本标准要起克人：刘金风、刘红、张娟、许士刃、季林林、正景超、齐云、于晓准、白亚只、杨 素珍、陈荣。 1范围 DB37/T26542015 高效液相色谱法 化妆品中氢醒、苯酚的测定 本标准规定了化妆品户氢配、酚测定的高效液杆色谱法：本标准适用丁化妆品户氢醛、米酚的测定。本方法检li限为氢为1mg/kg，苯份为2mg/kg，定量限为氢为3mg/kg，苯份为6mg/kg。2规范性引用文件 下列义件对于本义件的应用是必不可少的。凡忌注日期的引用义件，仅所注日期的版本适用于本义件，凡足不注川期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用」本文件。GB/T6682分析实验空用水现格和试验方法3方法提要 试样十氢配、未酚用惊进行超声提取，在选定的1作条件下，用高效液相色谱仪紫外检测器进行定性，外标法定量。 4试剂和溶液 本标准所川试剂，均为色谱纯。实验率川水应符合GB/6682中级川水的规格，4.1中，色谱纯。 4.2氢配标准溶液1p（氢）=18/.：准确称取色谱纯标准品（纯度≥99.9）0.1000，置」烧格十，用少量中醇（4.1）溶解后，移至100叫容量瓶巾，用中醇稀释至刻疫，购」节磨口的棕色试剂瓶十。在4℃嗒处存，有效期一个月。4.3苯酚标准溶液[p（苯酚）-1g/]：准确称取色谱纯苯酚（纯度≥99.9）0.1000g，置丁烧杯中，川少量甲醇（4.1）溶解后，移至100ml.容品施中，川中停稀释至刻度。本溶液在4处保存，有效期个月。 5仪器与设备 5.1高效液机色谱仪配有紫外检测器或一极管阵列。5.2分析人平：感范0.1mg 5.30.151m滤膜 5.4超声波清洗器。 6测定步骤 1 6.1氟化物的提取 DB37/T26542015 准确称取样品1.0g样品于10ml.只寒比色管户，对含乙师的液体品需要在水浴（80℃）上除乙惊等挥发性有机溶剂。用师（1.1）定容至10ml、带温超声提取15min，取上清液过0.45um滤膜质备用。 6.2仪器参考条件 仪器参考条件包折： a) b) e) 色谱柱：c18柱，150mm×3.9mm，5μm或分离性能相当者；流动相：1+水=60+40： 流速：1.0ml./min： 杜温：空温； 检测器：紫外检测器，检测波长280nm。6.3标准曲线的绘制 用（1.2）和（4.3）溶液配成含氢配、苯酚为0.0mg/l、5.0mg/1.、10.0mg/1、50.0mg/l、100mg/l200m/1的混合标准溶液。按照浓度由低到高的顺应进样测定，以各组分峰面积充共浓度绘制标准由线6.4测定 取10uL待测济液注入高效液和色谱仪，根据以各组分保留时间定性，标准而线定量。6.5结果表述与计算 试样十氢配或举份的含量w以质分数（μ/g）表示，按式（1）计算：@ 式中： pv m 样品中氢醒或米酚的含品，单位为微克每克（μg/g）：测试溶液中氢酰、米酚的淡度，单位为微克每毫（ug/ml.）；样品定容体积：单位为毫（ml.）：m 7允许差 试样质量，单位为克（g）。 复条件下，对同试样两次独立测定结果的相对标准偏并不得超过10%。(1) 2