【地方标准】 化妆品中氢醌、苯酚的测定高效液相色谱法

ICS 71.100.70
Y 42
山东省地方标准
DB37/T 2654-2015

化妆品中氢醌、苯酚的测定 高效液相色谱法
Determination of Hydroquinone and Phenol in Cosmetics - High Performance Liquid Chromatography

2015-04-13 发布
2015-05-13 实施

山东省质量技术监督局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省质量技术监督局提出。
本标准由山东化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司、滨州市食品药品检验检测中心。
本标准主要起草人：刘金凤、刘红、张娟、许士刃、季林林、正景超、齐云、于晓准、白亚只、杨素珍、陈荣。

1 范围
本标准规定了化妆品中氢醌、苯酚测定的高效液相色谱法。
本标准适用于化妆品中氢醌、苯酚的测定。本方法检出限为氢醌1 mg/kg，苯酚2 mg/kg；定量限为氢醌3 mg/kg，苯酚6 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要
试样中氢醌、苯酚用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪紫外检测器进行定性，外标法定量。

4 试剂和溶液
本标准所用试剂，均为色谱纯。实验用水应符合GB/T 6682中二级用水的规格。
4.1 甲醇，色谱纯。
4.2 氢醌标准溶液 [p(氢醌)=1 mg/mL]：准确称取色谱纯标准品（纯度≥99.9%）0.1000 g，置于烧杯中，用少量甲醇（4.1）溶解后，移至100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀后贮存于磨口的棕色试剂瓶中。在4 ℃避光处保存，有效期一个月。
4.3 苯酚标准溶液 [p(苯酚)=1 mg/mL]：准确称取色谱纯苯酚（纯度≥99.9%）0.1000 g，置于烧杯中，用少量甲醇（4.1）溶解后，移至100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。本溶液在4 ℃处保存，有效期一个月。

5 仪器与设备
5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 分析天平：感量0.1 mg。
5.3 0.45 μm滤膜。
5.4 超声波清洗器。

6 测定步骤
6.1 样品的提取
准确称取样品1.0 g（精确至0.01 g）于10 mL具塞比色管中，对含乙醇的液体样品需在水浴（80 ℃）上除去乙醇等挥发性有机溶剂。用甲醇（4.1）定容至10 mL，超声提取15 min，取上清液过0.45 μm滤膜，待用。
6.2 仪器参考条件
仪器参考条件包括：
a) 色谱柱：C18柱，150 mm×3.9 mm，5 μm或分离性能相当者；
b) 流动相：甲醇+水=60+40；
c) 流速：1.0 mL/min；
d) 柱温：室温；
e) 检测器：紫外检测器，检测波长280 nm。
6.3 标准曲线的绘制
用（4.2）和（4.3）溶液配成含氢醌、苯酚为0.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的混合标准溶液。按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度绘制标准曲线。
6.4 测定
取10 μL待测溶液注入高效液相色谱仪，根据各组分保留时间定性，标准曲线定量。
6.5 结果表述与计算
试样中氢醌或苯酚的含量w以质量分数（μg/g）表示，按式（1）计算：
w = (V × C) / m
式中：
w —— 样品中氢醌或苯酚的含量，单位为微克每克（μg/g）；
C —— 测试溶液中氢醌、苯酚的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V —— 样品定容体积，单位为毫升（mL）；
m —— 试样质量，单位为克（g）。

7 允许差
在重复性条件下，对同一试样两次独立测定结果的相对标准偏差不得超过10%。