【有色金属行业标准(YS)】 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分: 火焰原子吸收光谱法测定钠含量

ICS 71. 100. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.5—2006
代替YS/T273.5-1994
冰晶石化学分析方法
和物理性能测定方法
第5部分：火焰原子吸收光谱法
测定钠含量
Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 5:Determination of sodium by flameatomic absorption spectrometric method2006-05-25发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：重量法测定湿存水含量；
第1部分
第2部分
一第3部分
第4部分
第5部分
-第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
第10部分
第11部分
第12部分
第13部分
烧减量的测定；
蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；EDTA容量法测定铝含量；
火焰原子吸收光谱法测定钠含量；钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；硫酸钡重量法测定硫酸根含量；钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；重量法测定游离氧化铝含量；
X射线荧光光谱分析法测定硫含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；试样的制备和贮存。
本部分为第5部分。
YS/T273.5—2006
本部分是对YS/T273.51994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他改变还有：
将仪器测定波长由最灵敏的589.0nm改为次灵敏的589.6nm；一缩短了工作曲线长度，将工作曲线中最高浓度标准溶液的浓度由10.0μg/mL降至5.00ug/mL;
对实验室间分析结果的允许差由不大于0.5%修改为不大于1.2%。本部分代替YS/T273.5—1994。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。
本部分主要起草人：郭阳、吴玉春、孙宇飞。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为：YS/T273.5—1994。
1范围
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第5部分：火焰原子吸收光谱法
测定钠含量
本部分规定了冰晶石中钠含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中钠含量的测定。测定范围：20%～35%。2方法提要
YS/T273.5—2006
试料用硫酸溶解后，加热除氟，用盐酸和水溶解沉淀，试液于原子吸收光谱仪波长589.0nm或589.6nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰进行钠量的测定。3试剂
3.1硫酸(p1.84g/mL)。
3.2盐酸(p1.19g/mL)。
3.3钠标准溶液：称取3.089g预先在120℃烘干并在干燥器中冷却的无水硫酸钠，置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解后，加入10mL盐酸(3.2)，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.000mg钠。4仪器和设备
4.1铂：直径80mm，高35mm。
4.2原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。-特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.07ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.85。
5试样
试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6分析步骤
6.1·试料
称取0.5g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
YS/T273.5——2006
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于铂皿（4.1）中，加人5mL硫酸（3.1)，在沙浴上缓慢溶解(15min20min)除氟，然后升高温度蒸发开始冒浓烟，取下冷却至室温，加人3mL盐酸（3.2)及30mL水，在低温沙浴上加热至盐类全部溶解，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液（6.4.1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加入5mL硫酸（3.1)及5mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中。表1
钠的质量分数/%
20.0~25.0
>25.0~35.0
试料的质量/g
分取试液体积/mL
6.4.3将随同试料所做的空白试验溶液(6.3)及根据试料中钠质量分数而制备的试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长589.0nm或589.6nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量钠的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钠量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL.钠标准溶液（3.3)分别置于一组500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加入5mL硫酸（3.1)及5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。
6.5.2将标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长589.0或589.6nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液（不加钠标准溶液者）的吸光度，以钠量为横坐标，吸光度(减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7
分析结果的计算
按公式(1)计算钠的质量分数（%）：w(Na) = m · V。
式中：
从工作曲线上查得的钠量，单位为克(g)；一试料的质量，单位为克（g）；V,-—移取试液体积，单位为毫升(mL)；V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示至小数点后两位。8精密度
（1）
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
325.6331.37
钠的质量分数（%）：21.78
重复性限r(%)：0.50
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差：2
钠的质量分数/%
20.0~27.0
>27.0~35.0
质量保证与控制
允许差/%
YS/T273.5—2006
应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T273.5-2006
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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