【有色金属行业标准(YS)】 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第4部分: EDTA容量法测定铝含量

ICS 71. 100. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.4—2006
代替YS/T273.4-1994
冰晶石化学分析方法
和物理性能测定方法
第4部分：EDTA容量法测定铝含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite--Part 4: Determination of aluminium by the EDTA volumetric method2006-05-25发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码防伪
2006-12-01实施
·前言
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：灼烧减量的测定；
第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸锁重量法测定硫酸根含量；第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；-第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存。本部分为第4部分。
YS/T273.4-2006
本部分是对YS/T273.4一1994的修订，除进行编辑整理外，增加精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。
本部分代替YS/T273.41994。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由多氟多化工股份有限公司起草。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、侯利红、郭贤慧。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T273.4-1994。
1范围
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量法测定铝含量本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中铝含量的测定。测定范围：11.0%20.0%。2方法提要
YS/T273.4—2006
试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融至赶尽氟，用水浸出熔融物并用盐酸溶解熔块。用氢氧化氨中和，在加热情况下，于pH5.5～pH6.0使铝与EDTA形成铝盐络合物，用二甲酚橙指示剂，以锌标准溶液滴定过量的EDTA，从而计算铝的含量。3试剂
3.1酸性硫酸钾。
3.2焦硫酸钾。
3.3盐酸(1+1)。
3.4氢氧化铵溶液（1+1)。
3.5刚果红试纸。
3.6二甲酚橙溶液（1g/L)。
缓冲溶液(pH5.5~pH6.0)：称取100g结晶乙酸钠，溶解于水中，加人13mL乙酸（6mol/L)，3.7
用水稀释至500mL，混匀。
3.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液(0.05mol/L）3.8.1配制
称取18.61gEDTA，溶于水中，稀释至1L，混勾。3.8.2标定
称取20mLEDTA溶液（3.8)于400mL锥形杯中，加20mL缓冲溶液（3.7)用水稀释至100mL，加3～4滴二甲酚橙溶液（3.6），用硝酸锌标准溶液（3.9)滴定至指示剂由黄变到浅红色。3.9硝酸锌标准溶液（0.05mol/L）：称取3.2690g纯锌粒（Zn>99.9%），在加热情况下溶解在200mL水及15mL浓硝酸（p1.40g/mL）中，缓慢蒸发至10mL～20mL，取下，冷却后用水稀释至1L。4设备
4.1铂埚。
4.2高温炉：能控制温度在725℃土25℃。5试样
试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6分析步骤
6.1试料
称取0.15g干燥试样（5），精确至0.0001g。1
YS/T273.4—2006
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)与4g焦硫酸钾(3.2)[或4g酸性硫酸钾(3.1)]混合。混合物放电热板上加热至熔化，然后放高温炉（4.2)中，在825℃土25℃下熔融至完全赶尽三氧化硫和氟化氢气（约25min）。6.4.2将熔块（6.4.1)浸出于400mL锥形杯中，加5mL盐酸（3.3），加热至熔块完全溶解，冷却后用氢氧化铵(3.4)中和，刚果红试纸(3.5)呈淡紫色，在加人2～3滴盐酸(3.3)。6.4.3溶液（6.4.2)中加入45.00mLEDTA标准溶液（3.8），再加人20mL缓冲溶液（3.7），加热煮沸3min～5min，以流水冷却。加3～4滴二甲酚橙溶液（3.6），用硝酸锌标准溶液（3.9)滴定过量的EDTA，直到溶液由黄变至红为止。分析结果的计算
按公式(1)计算铝的质量分数：
w(A1) = 0. 001 35 ×100×(V-V) 0. 338 × w(Fe;0.)mo
式中：
（1）
空白试验中，滴定45.00mLEDTA标准溶液所消耗0.05mol/L硝酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
滴定试样溶液中过剩EDTA标准溶液所耗硝酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
0.00135-—1mL0.05mol/L的EDTA标准溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）；mo
w(FeO)
试料质量，单位为毫克（mg）；三氧化二铁换算为铝的换算因数；一测得的三氧化二铁量的质量分数，数值以%表示。计算结果表示至小数点后两位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
铝的质量分数（%)：
重复性限r（%）：
8.2充许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
铝的质量分数/%
11.5~21.5
允许差/%
9质量保证与控制
YS/T273.4—2006
应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本测定方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T273.4-2006
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和物理性能测定方法
第4部分：EDTA容盘法测定铝含量YS/T273.4—2006
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开本880×12301/16
2006年9月第一版
印张0.5字数7千字
2006年9月第一次印刷
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