【国家标准(GB)】 鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法 高效液相色谱法

ICS 65.020.30
中华人民共和国国家标准
GB/T20362—2006
鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法高效液相色谱法
Method for the determination of clopidol residues in eggs-High performance liquid chromatographic2006-06-05发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前
本标准起草单位：江苏省兽药监察所、上海兽药监察所。本标准主要起草人：贡玉清、邵德佳、耿士伟、黄士新、曹莹。httn://wwwfoodmate.ne:CB/T20362—2006
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鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法高效液相色谱法
本标准规定了鸡蛋中集羟吡啶残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法本标准适用于鸡蛋中氧羟吡啶残留量的检测2规范性引用文件
GB/T20362—2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注冒期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或可版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是香可使用这些文件的最新版中。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用无本标准。GB/T6682分析卖用水规和试验方法（GB/T6682-1992，neISO696：1987）3制样
3.1样品的制备
取适量新鲜或含藏的空白或供试全蛋，打开并搅匀3.2样品的保存
4℃冰箱中贮有
4测定方法
4.1方法提要或原理
试样中残留的舒整吡啶经乙睛提取·用喷性氧化铝柱净化分离洗脱液浓缩后用甲醇溶解。所得溶液用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定·外标法定量4.2试剂和材料
以下所用的试剂，除特殊注明者外，均为分析纯试剂：水为符合GB/T6582规定的二级水。氣羟吡啶标准品
甲醇：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
磷酸二氢钾。
磷酸氢二钠
轻吡啶（C.HCHNO）不得少于98%公
碱性氧化铝：200目~300目，层析用碱性氧化铝SPE柱：取适量氧化铝粉末置高温炉中，300℃~400℃烘烤3h，冷却后准确称取100.0g+加水5.0mL，搅拌使均匀，振播3h，加适量甲醇，充人下装G1砂芯板的300mm×18mm玻璃柱中，填充至12cm高度，用两倍柱体积甲醇淋洗后，备用。4.2.8磷酸盐缓冲液（pH7.0）：准确称取磷酸氢二钠（NaHPO,)2.09g，磷酸二氢钾（KH.PO.）1.40g，加水溶解并稀释至500mL调节pH值至7.0。4.2.9氟羟吡啶标准液：准确称取氯羟吡啶约25mg，置250mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，使成浓度为100严g/mL的氟羟吡啶标准储备液，置4℃冰箱中保存。临用前，准确量取适量标准储备液，用甲醇稀释成浓度为适宜浓度的标准工作液GB/T20362—2006
4.3仪器和设备
4.3.1高效液相色谱仪（配紫外检测器）。4.3.2旋涡混合器。
4.3.3高心机。
4.3.4分析天平：感量0.0001g。4.3.5天平：感量0.01g。
4.3.6旋转蒸发仪。
4.3.7组织匀浆机。
4.4测定步骤
4.4.1试料的制备
试料的制备包括：
取搅匀后的供试样品，作为供试试料取境匀后的空白样品·作为空白试料一取搅后的空白样品，添加适宜浓度的标准落液，作为空白添加试料4.4.2提取
准确称取5g土0.05g试料，置手50ml匀浆杯中，用25mL乙晴分两次各匀浆5min.3000r/min~3500r/min离心5min，分离并合并上清液备用。4.4.3净化
将碱性氧化铝柱分别用10mL甲醇和乙睛依次润洗，加人提取的上清液，过柱，弃去流出液，用20mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液于鸡心瓶中，于60℃旋转蒸发至近干，浓缩液用1.00mL甲醇溶解，用0.45um微孔有机滤膜过滤，收集滤液作为试样溶液.供高效液相色谱测定。4.4.4测定
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：反相Cl柱：250mmX4.6mm，粒径5#m，或相当者：流动相：磷酸盐缓冲液（pH7.0）：乙睛（9010）流速：1.0mL/min；
检测波长：270nm
进样量20L：
理论板数按氧羟吡啶峰计算应不低于1500。4.4.4.2色谱测定法
取适量试样溶液和相应浓度的标准工作液，作单点或多点校准，以色谱峰面积积分值定量。标准工作液及试样液中氧羟吡啶的响应值均应在仪器检测的线性范围内标准品液相色谱图见附录A中图A.1
4.4.4.3空白试验
除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。4.5结果计算和表述
组织中氯羟吡啶的残留量按式（1）计算：X
式中：
AXc.X1000
A.XcX1000
供试组织中氣羟吡啶的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：A
供试试料试样溶液中氯羟吡啶色谱峰的峰面积：A
标准工作液中氯羟吡院的峰面积；+:
标准工作液中氯羟吡啶的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）)：一最终试样溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后2位5检测方法灵敏度、准确度、精密度5.1灵敏度
本方法在鸡蛋中的定量限为20μg/kg5.2准确度
GB/T20362—2006
本方法在20μg/kg、1.25mg/kg、2.5mg/kg、5.0mg/kg添加水平上的回收率范围都≥80%。5.3精密度
本方法的批内变异系数CV≤10%，批间变异系数CV≤10%bt+o
afoodmatane
GB/T20362—2006
（资料性附录）
色谱图
氯羟吡啶标准溶液色谱图
空白鸡蛋色谱图
鸡蛋中氯羟吡啶最低定量限色谱图httn：//wwwfoodmate.net/min
鸡蛋中氯羟吡啶回收率（1.25mg/kg）色谱图Hkdhttn：//foodmate.ne
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