【石油化工行业标准(SH)】 FCC平衡催化剂中镍和钒测定法(氢氟酸/硫酸分解原子光谱分析法)

SH/T 0696—2000
木标痛等效采用美再材料与试验协会标准TM9刀-的8氢酸/碗酸分解一原」光塔法测定化汇平衡佛化剂中锦和就的标难方法》。本标准与ASTMII9TT-198的士要技术落异：1，年标准的引用标准采用相应的我国现行标。2.标准摘加了漆标准阵液和规标准液的配制方法。衣标难由中围石油化工股份有限公司提出。本标准中中国石油化上股份有限公司石汕化工科学研究院凹：平标泄起草.单位：中国石油化工股分有限公司石袖化工科学研究旁。本标准主是起草人：负京
1范围
中华人民共和国石油化工行业标准FCC平衡催化剂中镍和钒测定法
【氢氧酸/蔬酸分解一原子光墙分析法】Standard test method for ndckel and wansdlumin FCC equilibrhm catlyyta by bydroflnorik/ulfuri:acillrccupositiau md otomic spectroscople anrfysis6962
1.本标准规定FCC平衡化剂中的锦含环钒含然的测定方法，组和锦的法意应分别大于50ng/kgl25ru%/hg:
1.2本标准并采对新步及路所有安伞询题提出性说，本标准的用户在使用前底理这适当的安金防他措施，并确定造当的规引。
2引用标准
下列标准包括的条之，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标稳中另有期通规定，下引用标准影胜是现行在效标准：GB/T6670围本化工产品采样通则心B/T6分折实验室用水规格和式验方法GR/T6683石独产品试方法精谢度数据确定3方法概要
平标准实出氢放慢和蔬腰率解试样。待忽跟完全择发，试样冷却后，将蕴睦款穿就产筛释单适当的浓度消国，用原子吸收为谱，等离子任发射光讲或巨流等高子体发射流谱完落波中保和讯的合量。议器用作体匹的标准游液校准后再进行试样落液测定。4竞义和用途
本拓准用件化别样品左实收空内部和实验字之间分析数的！比，对于催化剂范牛产者和使用占部其在市要意义，bZxz.net
5干扰
5.1保用.片伴必配标硅落波法以克限式择币大车的起年的影响，为满是测是范周而需要稀择段试样落液，延只有和禁准落液如同的三氧化铝浓度（783m/。52如果使用发射光增法，请互工作丰世以确定分析级陆近的十扰线；加果有产重的谱线重叠登发生，应尽用内标元素校准成择见外的发射线：6器
2.1总了吸收产培仪（AAS），电感合等离子径发射光谐仪（CP/AES)或直随势离子体发的光诺交国家石油和化学工业局2000-09-11批准2001-01-01实放
SH/T QE9G—2000
6.2分析天平：币帮度为0.1mg.
加热板：表而温度能线持250±10℃6.3
要四或7.罐坏，250ml
8.5奔：50ml.、00nL、25Uml.、500mL 1000ml、移液等：5m山：[0ml，刘25mL~
塑料：100rl，和1000mL
玻离烧杯：200ul.
7试剂
7.1试剂的施度；如果没有另外说明，平标准在整个测定过程中均费宦用优级纯的试测，以保证江定的准晚度。
72水的纯度：均序他月大离了水或水，用水标准见CB/T6683三线水：7.3所需试产
氧氧酸：浓座大于4%（m/）
硫酸：浓废%（m/m）%（m/）。
磁酸露使（快配比为！：：存快醛级慢电注人望等体的一份求中，不断搅，冷邮盐：表%%（m/m）38%（m/m）
单穿液（沐积比1：1）：将一份基版慢地注人到等准积的--份水中，不断找择，冷却。磷酸：浓度65%（m/m）-08%（m/m）氧化染(Ni)：光谱纯-
锦标雅穿液（1000mg/L）：称1.272g（指境至0.1mg）氧化信于10hL皱满烧坏中，加入20)m山益接，将烧杯放在电热板上加热，待氧化锦完全浮后，格造液转移至1L的容量杭中，用水蒂释至刻吗诺件一塑料作中。采用市供约锈标准蒋波需其他的光谱纯试剂配制的镍标准海液均可：73.3五筑化一证（0：光满摊
7.3.10标准滚液（1000mg/L）：称取1.85热晚至.1）止氧化二-11U0m班烧杯中，加人10ml.盐截和3mL萌酸，将烧杯欣在电热板上加熟，特五氧化二记完全落邮后，微转移至1L的容过瓶中：水稀释工刻度升储存丁塑料税中，采用市告的凯标汇轻液或其他钒的光谱纠试剂配制的钒标准培激勾
7.3.11二瓶化铝(A1C136H,0：析纯7.3.12储存落液（390XWA/)：将184.5g六一载化铠（41C1a6TE0路新十水中，张格井诺存！塑料瓶中，
7.3.13驾化氢：质30%（m/m）
7.3.14连载化氢痒液：将卫至化氢和水按照1:9的体比混合，配制成过氧化至络液，9标准系列溶液的配制
8.1钩标准系列溶液的配制：配制0mg/L、>.（mg/L、20.0mgl1.和50.0tmg/L的谅标准箱激，斤使其含有800mg/；氧化二铜体和10%（V/V）前款酸。分期移取)m的端标阻微0m5.m山、20.心mL和.0mL到100Dml.卒量前中，各加人20ml.绪方薛商和100T.盐酸，用水将溶希释到划度并能存塑料能中。
8.2标准系列溶波的配制：配0u/110.0mg/1.、25.h/L，>0.0rg/L和1100.Um/前标准探较，并使其含有78000L的三做化二提蓝体和10%（V/V）盐酸。分别移取J000mg/L的3示准溶廖htJ.、[00mE25.hmT.50.Durl.和[(0r山到100Xml，容车瓶中，各人20)r山铝储存缔装利194h
SH/TCC86—2000
ml.盐酸，用水将落泌稀释到刻所储产于塑料新中9采样
9.1本标准十论代表件试样的坂样问题，如果游要，请睿C乃衍917试验步骤
10.1称旺一份特测试杆30g（新确到0.1ng），分别置！三个250mL聚四氟乙烯杯中，并带一个试空范效。
10.2加人10h山述积比为1:1怕选酸溶，1(m确较和[0mL氧象够。10.3将聚四氧乙滞杯放到电热板上女1热（盘度不费过250%，以免快杯落化），将溶满放发至近十。
10.4将采四氧/烯杯从月热检上收下并冷却土室温，10.5加人20山体版比为1：1的盐单落激正内积比为19为过伞化风资液，盖上衣m：再放回电热板上如热：
10.6加热使举教沸费，直票延酸些全部溶挥，10.7将案四瓶之烯杯从电热披上长下并冷起室10.8消洗表面血，将清洗液片人酸四氧乙培杯，宗量地将试敏转到m.穿量瓶中，用水带释至刻废井泥合均与
10S雨原「吸改光诺仪、心感满合等离了作发射光滑收成立流等离于环发射光措仪须定染和标理系变冻液，绝制标硅工竹曲线1.10测宗待测溶箍镍可讯的含量，如果待测浪中谋和钮的浓息高标降资液药最人液度：则需耍稀释，使镍和讯的液废落在两个或安个标准穿没之间，11计算
1，1振据式(1)计算试择次机锐的含量：金海含量（m/km）-C-
潜金质元索的浓息，：
V落液稀睡的体界：刘乐直这应用10.B条，V=1U0ml。如果器要进一步称择，V=100（）×/：这望K，为成10.8备溶液中分项的体积，为薪率的体租：样品的质盘：8
12精密度和偏差
12.在8不叫的家验率单对3个不间加试行测定，在间次测定过程中所得到的两个测定结果的绝对宿片差值应小十2.7725，这！的2.2品指在95%的世信文间里间改结来的差。9是指适当信的标准假差：定义和使用分另无GH中i831943
熔的测定抗
多次定，mg/kg
新的制光织员
多次阅定的平值，1n/k）
STLT 0696
可复作，
平均信将3.9%
平均作的3.3案
半均复的2.1
直真性，mkg
产其位的3.8%
三高值前2.4%
正源性，k
卡总的6
均值的13.5
动动值前7.1%
再妮世，kg
平均点的6.
评怕的！6.0%
均值的13.9%
偏差：国为液有绝到的多比标准，以个能确定该创试方法的差，
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。