【石油化工行业标准(SH)】 发动机油挥发度测定法(气相色谱法)

SH/T 0695—2000
大标准等采用美国材料与试频协会标准TWD54R0-1995型动机注挥发这气相么增划定法
本标群与ASTM5480-190S的主要差异足：本标准求用491M「5480-1995引用你准时，采月我国旧应的照行你注：对我国元应等效标准的，在本标谁中写人小用的实质性内弃。本标准由国百汕化工股份有限公司是出本标社国中国有道化二股传在限公司石油化工科学研究晓归口本标准起草单位：中点自制化.\股份有限公川作油化工科学码究院。本标准丰安起草人：山源契、金珂1932
1范围
中华人民共和国石油化工行业标准发动机油挥发度测定法
(气相色谱法)
Stauvtard texl uvethod for eugine ollvolatllty by eas chromatagraphySH/T 0695—2000
1.1本标准规定了发中机371飞拆发要为气相色潜测定方法。木标消站.用十含有小必小气相色语杜洗脱出来的高分子量组分约发动机油，本标消也能用于士238飞和371它之间任何源追的油品折发度的测定。
1.2本标准限十机案点高十27979试样，1.3、本标准独见以单您制。
1.4本际证显及董些有危险的材料，接作和没备，任是无意对与此有关的所有安全问题都提出站议：调比，用户生使用合标准之前虚之道当的专全和防护措强并确定有适用性的替理制度。2引用标准
下列标准包括拍条文，通过引用而构皮为本标准的部分，除非标准；与有明确规定，下述用标准应是服行有效标准。
5HT(559石谱分程分布测定法（气色消法3方法概要
将含有内标比记样与稀秤过的正：十时烷落滚据价，然后注射垒气相色谐义，使重安的望序升追连率升高注逝，并记录整个运行时间内多谐图下的而积。利用空内标的止情烷经以及正三四的标留过间和沸点数据，以线将回的右法计节31它的保独时间（）。将内标的归积响家而视/克)对3719保留时间洲定的试样拍积进行关快，以供得油品在371记的拆发质量而分数。4意义和应用
测定发动划猫在371C的择发户桌些补滑油产品现格的要求。4.2本标准能用于终增点超过HT558标准规完节国的润将池产品择发遵的测定。5仪器
5. 芒谱议
具有下列特点的信位气扣色语仅均间使用-5..+
性护需要具有中温至400G的能力5.1.2拾测器
国豪石油和化学工业局 200C-(9 11批准2C01-01-01实施
SH/T Ce9A2000
火焰率平化检测器要求能升405连续操作，5.1.3望序升况控制器
色增仪必须具有超过木你准所遵度范同范可单复性程序盘能力5.1.1进栏系统
违详系统必须提供柱1.送样或相当的进样签力，例如望序升溢无分流注射5.1.5压出与流且控制器
色诺仅必须装者在通划程序升没时能保持或气流量恒定的总工与斑设备，5.2色性
12m长，0.53mm内径，0.15m滚膜厚的非做性承二惊改性按性统举个相色并或老能耐所用丧湿，并能满定7.3规定分离要求的相当的语注5.3职分议
为烩测色谱降下面的累加而相必额的工其，可以类用计筛机或：积分促来完虑。一个定片段各能时于记录让定时间两的积，使用相同的定时设备测量内标组升和工一四烷的保率目间证得的最人信号必须在测量系统的线性池正之内5.4做注器
升于将试样注入色增位，准荐使用江注射器。6试剂和材魁
试南纯递
在所有试验中必绒使用纯度高于9累的化学试剂，简差其他试剂有分折纯或史高的纯度，起可以使用。
6.2硫化测（S.)。
注意：二疏化磺是易燃物，应尽避免吸人其蒸气，或与点肤接触：6.3笑烷。
6.4正+烧
6.5正「二烷.
6.6正十六统。
正十八碗。
B.B-+H烷
6,3，望气：高纯氛气或氧气。推荐用分子落或其他适当试剂脱出求，年和整类：进一步化，注：试气和复气足高压气体：
610检测弹气体：净化究气，纯氢气，注恶：空气和气是高术气体。垫气为易燃气体、7议谱准备
耗制备
新色培性必班在高换作组度下老化，以性满小固定相流尖引起的基载谢移。老化步爆如下：将丝谱拉与检测器断并
7.1.2在窄温下通载气收扫至少30min7.1.3在载气范过柱子的情况下，将栏温于高到赏使用的最高温变，并保持此温废12-16h7.1.4将色谱杆冷比到室温
立新连接色注与抢测器，
将检测器调度设定在高卡要使历拍最尚样得5个以上SH\T 035—20
7.1.7在常载气流盘，将色增在利序功温至最步换作误几次，直到获得急定的基线。7.2性能标详
步检划色诺性的分离度印收应的线性，虐如下少腺不制性标样：准境称量烷，出主烷正十六烧，正十八烷和正1川烷各0.1g摘确至0.1mg到一个10m工的容品施中，斤一统化偿据程至刻度，充分混台直纠各个组分光全率解的勺，以制皮储备落液，用移液管将0.1叫药储各液转移至10ml.内筹量瓶中，历二统化硬种划刻度，充分说合后的制成性能标单。73柱分离度
为试性分商度，注时！分析月整托同第仆能格样，使用常8率中端述的操作缺得作谱图，参照图1柱分离R按式()比算：
R - 2( d - d,[1.699 yi + F2)中：-正十六境的保朗时间，s
八烷保时间，
——正1六烷的觉．：
F-正」八您的半峰宽，
7.4呷虚的线性
在注第你性止，每个化合物对止十八烷的相对叫应内成保持在笼之内。态得件兼标样的色部图之后，别用个组分药质量及其相关的整而积，计算滤会餐中每正构蔬烃组分款相对响应因了，新对响闪子K發(2)计钟：bZxz.net
RRF=(MAI/ M/AI)
一混个赖中某维分的质量，：
A.一猴会物中某汇分的面积；
润全物中正十八院药虑战，
一准合物中上1八烷的而积，
止「大的
正·八统
讨而，nin
图1 往分离度测试色谱图
SH/T 0595—2000
此外，考案性能标齐终分的峰形，如果峰形失真明是，可馆青登使片较小的试栏员，或者色讲需要见换。
B操作步
B.1内标准合物的制备
作取10山窃烧，正十烷引正十三加人密瓶中，并妮合均，纠成内际派合物。62正二四浣潜液(A潜液)的制各
将02标碎至1.1m%工一一四烷加人100ml.穿量瓶中，并用兰统化破督择至刻度，制成1游液。
8.3内标路(B浮液)的制各
称量2.0%精确至0.1吨）发动机油和0.1精梳至.1%）的内乐准台物，人25ml.的弃适瓶中，用一硫化碳稀释度：制成济液：B.1述样率液(C资液)的邹制
用移浓节剂各1m的A落波利B溶液加人IDml.的容民瓶内，然后月化碳稀释至交,，配制成(.猝液
8.5送样
应出6中的仪器操作忘数汁射宗禁的心帮批进人成谱仪，成当选用不会起了.2制备的性单标样疑形失实的进样支术，进样技术与使用的年谱器和也窄柱有关。色讲栏终识不应好过前道前推荐的温度，识足监离到足以保证油的洗脱，典型的色诺图妇阁2新示：B.SGi
年意储分
时，mn
国23W/3发动规油挥发度别试的典型谱图8.6准岸的仪器操作参数为丧1
9计算
91将登烷，正十一统，正十一烷和正一十四统的保留问与相应的沸点制表，然片线回扫与内师法计停；371℃析底的举南时间，表2提「工构院径苗沸点：1936
牡长，口
挂内径，rm
可产，
切能，
视时，arn
达率，:/ir.in
举貌，
经时，
六北盘度，计
格测活流，心
浓气流显nI/mim
三样做，nl
SH/T 0695—2000
表1色治仪操作养数
冷性买：
~10,啦1~3，
表2正构烷烃的佛点1
1C0~C特商末自“轻类及美%合物的件质样倍\P次口44，-101。91儿3I：的伯来自同文情P.K-H30
发动机测在371挥发的览基百分数4[%（m/m）即挥发度按式(3)计算：$.2
A=(00BCDE
心：8
发动机汕在色谱图上白到3[的再供：—右人内标的质医。附
一三个标组分的哦面积之和：
F动桃性的总质量，多
IX—转换（的四了。
心报告
报先发效机洞在371的挥发虑：摘确会0.1%（/I精密度
通过实验室讯澳试结果的统计号察，气相也潜法测定发动机油在3℃拆发度结果的可节性按下述规测划断（95%置信水平），
11.1重克性
SIT 0595—2000
同一探作者使用叫一放备，在柜片的摔作条件下，对同试样，连然两次测试结果之差，不应通过式（4)计算的款值（见表3）：70.403.2,
出中：—-挥效度的平值。
11.2再现件
不向拨作者在不同的实验室，对同一的站杆所得两个单闪独立测试结来之差，不应境过式[5计整的数值（见表3)：
R=1.617.0.25
式中：x-
挥发度影平均值，
表3发动机油挥发度精密度估计
371拆发准，%（m/m）
董复性，%（m/m）
H现性，%（mm）
371℃挥发度，%m/m
SI/T 0695—2000
表3（续）
本更性,坚im/nt)
再乳性，%（m/m）
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