【石油化工行业标准(SH)】 含抗氧剂的气轮机油氧化安定性测定法

SH/T 0124—2000
本标推等效采用英国石油学会标准I280/96石油产品及润滑剂一含抗氧剂的矿物汽轮机油氧化安定性测定法对SH/T0124一1992进行修订，本标推与280/96的主要差异：
1.本标准在采而F280/96引用标推时：采用我国相应等效的国家标准。刘我国无树应等效标润的，在本标推中与人引用的实质内容。2.本标在测定可溶性酸值时，对滴定终点的判定增加-条注：当有些氧化油颜色较深，使被滴定滋与10%（m/m)硝酸钻溶液红色相当的滴定终点不易观察时，也可以被滴定液蓝色消失并保持15s内不亚出现蓝色为滴定终点：同时应使中苯一乙醇混个溶剂空白滴定终点与此保持一致：3.在测定油泥含量时所用器血不同：280/96中测定二激甲烷回收的油泥规定用瓷，本标准规定用100的锥形烧瓶。同时规定广摔发二氣甲烷的方法，即：用水潜加热蒸去二氯中烧。本标准与 SIVT 0124-1992的主要差异：1.氧化管与吸收管的尺寸不同：SH/T0124—1992规定壁厚为0.9~1.9m，本标准规定为1.2~1.6mmc
2.本标对加热游尺寸规定了公差。3.氧气纯度不同：SH/T0124-1992规定氧气纯度为\不小于99.5%\，本标难规定为“不小于99.4%
4．本标准在测定油泥含量时规定用滤膜，仲裁就验时用漏斗。同时规定了器具规格：5.本标准对所用催化剂质量提出「明确的要求，对金属离子含量进行「规范。6.SH/T0124--1992所用盐酸为乙醇溶液，本标准为盐酸水溶液。7.回收附着在氧化管及氧气导人管上氧化物的试剂不同：SI1/T们124-1992十规定用三氯甲坑，本标雅规淀用二氟甲烷。
8.试管清洗步骤中用于浸泡氧化管和吸收管的试剂不问：SH/T 0124 一1992 中规定用铬酸洗液本标准规定用8%的硫懒，同时规定了对氧化管和吸收管清洗后的干燥要求，9.氧化的静置时间不同：SH/T(124一1992规定24h，本标准规定不少于16h：10.测定可溶性酸值时的终点判定方法不同：SH/T0124-1992规定以被滴定液蓝色消失红色刚出现为终点。本标推规定以被滴定液出现与10%（m/m）硝酸钻溶液红色相当的颜色并至少保持155为终点。
11，测定挥发性酸值时所用净化水不同：SH/T(124一1992规定“燕馏水或去离水”，标准规定\符合CB/T6682的二级水”，同时取消SH/T0124-1992中对空白的滴定。12.精密度不同。
本标雄的附录A和附录B均为标准的附录：本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石池化工科学研究院归口本标雅起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司。本标雅主要起草人：熊超。
本标准首饮发布丁1992年。
中华人民共和国石油化工行业标准含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法Determination of oxidation stabilityof inhibited turhine oils
SH/T 0124—2000
代替SHVT0124-—1992
小标排规定了未使用过的含抗氧剂的矿物汽轮机油抗氧化能力的测定方法。本标准也适用于其他类型的油品，如液压系统片油。注：本方法出可用于沾产品规格，其测定的数伯可在实验宰评估汽轮礼油的氧化安定性，但应该注意到，单方频持的油品征化安定性于谢而年实冻王作条件子所只备的氧化安宠件的趋别。2引用标准
下列标准包括的条文，通过与用而构成为本标准的-一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准:
GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件GB/T3141E业液体润滑剂ISO粘度分炎GB/T6682分折实验室用水规格和试验左法GB/T11415实验家烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号3市法概要
将装试样（试样中已加人油溶性环烷酸铁、环烷酸铜催化剂）的氧化管放人温度为120℃的加热浴中通氧I64th，试验结束后测定挥发性酸值、可溶性值及油泥含量如需测定挥发性酸逸出速率达到显著增加的时间（诱导期），可每日测定挥发性酸值，绘制酸值-时间曲线来确定，筱器与材料
4.1仪器
4.1.1氧化管：由符合图1尺下的硼础玻璃或中性玻离制作。4.1.2吸收管：与氢化管礼同，两管中心轴间距为150mml±50mm，两管之间用尽量短的找橡胶管连接，吸收管固定在加热落外，4.1.3加热浴：铝合金加热浴（见图2)或油浴，能自动控制温度，使氧化管中试样温度保持在120亡±0.5℃,温度通过插人装有试推的试管内的温度计(温度计距离试管底部5mm)测量。试管内的试样应装到温度计的浸没线处并放进加热浴中：加热浴上表而应保持在60℃±5，以消除环境溢度变化对测定结果的轻微影响：该温度由装人一钻有孔的铅块中的温度计测量。该块除了与加热浴上表面相接触的面外，其余各面须用隔热材料保护。该块应尽量接近加热浴上用于插测试试管的孔，并在铛合金加热块的区域内：
使用铝合金加热浴时、氧化管插人到总深度为150mrl的孔内。铝合金加热块部分的孔探深至少为125mm，穿过隔热盖并围绕每根氧化的金展环使氧化节150mm的长度受到加热。使用油浴时，氧国家石油和化学工业局 2000-11-27 批准2001-05-01 实施
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化管在油浴中的没人深度为137mn，总深度为150mm。对两种类型的加热浴，氧化管高出加热浴上表面的长度为60mm，孔的直径恰能播入氧化管，如果松弛，可将一个直径25rm的0型圈套在管上并和加热浴表面压紧。
过滤膜：孔径5jum，直径47mm，与待测试液相匹配。4.1.4
装置。
其塞锥形烧瓶：500mL
皂膜流量计：用于检测氧气流速，典型组件见图3。微量滴定管：分度值为0.01mL。温度计：符合GB/T514汽轮机油氧化用2号的要求，或精度相当，量程适用的温度测串烘箱：可将温度控制在75%℃±5%，110℃±5℃过滤设备：用于膜过滤，最小容量1L，锥形烧瓶：100mL，250ml.，500L。容量瓶：S00mL：
烧杯：100mLe
移液管：100ml
水浴。
4.2材料
氧气：纯度9.4%以上，氧气必须经适当干煤剂干燥，氧气传送系统应保证氧气平稳送人4.2.1
测量设备。每次实验开始时，氧气流速由测量设备给出，应设置在 1.0L/h ±0.1L/h，并每口用皂膜流计校验，
注：所用氛气设备必须小心除去油、油脂及其他可燃性物质，不要在调节器、阀或控制件上使用油或油脂。如果怀疑普线泄漏，立刻关闭氧气并检查。检查前泄去管线中的压力。氧气输人系统应定期检仓，催化剂
4.2.2.1含1%（m/m）铜的环烷酸钢溶液。4.2.2.2含1%（m/m）铁的环烷酸铁溶液。上述1%（m/m）的溶液是由符合附录A的母液稀释得到的。所得溶液中其他金属离子（除了钠）总含虽不大于300mg/kg，所用稀释剂是非石蜡基矿物油生产的IS0粘度等级32的汽轮机油基础油。溶液在避光下保存。
外25.5~~26.5
感厚1.2~1.6
外+4. 6~ 4
座厚心,7~9
100--200
氨化管
股收督
图1氧化管和吸收管免费标准bzxz.net
蒸储水+示剂
中2了±0.5
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正方形
促仓抢加热块：2铝台金外：一铝合金温度测基块：4绝热盖：5一绝热层图2典型铝合金加热浴
刻度0～10L
极胶囊内
装人肥皂水
图3皂膜流量计
5试剂
正庚烷：分析纯。
5.2氯伊烷：分析纯。
甲苯：分析纯。
5.495%乙醇：分析纯：
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5.5苯-乙醇混合液：甲苹和95%乙醇按体积比6：4配制。5.6
盐酸：分析纯。用水稀释成c(HCl)=0.lmnl/L的溶液，氢氧化钾：分析纯。配制成e（KOH）=0.Imnl/L氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液。每H或定期5.7
5.8硝酸钻[C0(N0)2°6H,0]：分析纯。配制成10%（m/m）的溶液。5.9碱性蓝：配制成浓庭为20g/I.的碱性蓝6B-乙醇指示剂济液：为使碱性蓝6B指示剂能够得到良好的滴定繁点，在其溶解于乙醇后以每笔升指示剂溶雅中加人0ml.的比例加人盐酸：24h后，进行酸值检测以确定其灵敏度。即从蓝色明显地转变为红色，与10%的硝酸钻[CO(NO,)2·6H,O]溶藏的颜色相当，则指示剂溶液灵敏度良好；若灵敏度不够，应重新加人盐酸溶液，并在24h后再次检测，再复此步骤直至灵敏度合格为止。5.10酚酰：配制成10g/1,的酚酸-乙醇指示剂溶液，5.11丙酮：分析纯，
5. 12 蒸馅水或去离了水：符合 CB/T 6682 二级水的要求。5.13硫酸：不小于98%（m/m）。6维备工作
清洗试管：氧化管和吸收苣先用丙酮洗涤，接着用自来水冲洗，沥干后没人浓硫酸中不少十16hc从硫酸中取出后先用自来水冲洗至无酸，再用蒸馏水冲洗、放人温度为110℃±5℃的烘箱中1干燥不少于31，然后将其取出放在干燥器中冷却至室温备用。7试验步骤
7.1在 100mL的烧杯中分别称取60ng±0.4ng含 1%(m/m)铜的环烷酸铜和含1%(m/m)铁的环烷酸铁溶液，并称取30g±0.04g试样，使试样中含铜量及含铁量均为20mg/kg±0.5rg/kg，然后将烧杯放在温度不超过80的烘箱中对试样缓和加热不超过5min。待催化剂落解后，从烘箱中取出冷却至室温，并从烧杯中称取25g土0.04g的试样装人氧化管内，用一滴待测样品密封氧化管的磨砂接头。然后，将氧化管效人温度为120±0.5℃的加热浴巾。在吸收替中加人25ml.水及5-6滴酚酸-乙醇指示剂溶液，连接氧化管和吸收管。为避免吸收管中水蒸发，必须将其用隔热材料与加热浴隔开，接通氧气，调节氧气流量为1.0L/h±0.1L/h（此流速必须每且校验）。记下开始氧化的时间，在氧化期间必须保持120℃+0.5℃。如果不要求测定诱导期，连续氧化164h。氧化结束后，关闭氧气，拆下氧化管和吸收管，将氧化管从加热浴巾中取出，在避光处冷却约1h，然后将氧化油转人500ml的具塞锥形烧瓶中，分别将氧化管和氧气导人管用300止正庚烷洗涤至无油迹。正康烷洗涤液合并到同具塞锥形烧瓶内。在室温下避光静置不少于16h：7.2测定探发性酸值
取下装有水和盼酸-乙醇指示剂溶液的吸收管，将吸收管巾液体全部倒人250mL的锥形烧瓶中，并用25蒸馏水冲洗吸收管，洗涤液一并倒人同一-锥形烧瓶内，用0.1ml/L氨氧化钾一乙醇标准滴定溶液滴定挥发性酸、记下消耗的氨氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积V（rL）。上述步骤在氧化结束后应尽快进行，并Ⅱ在滴定时应尽可能地快。362
7.3诱导期的测定
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如果要求测定诱导期，每几按时将盛有蒸馏水和酚酰-乙醇指示剂溶液的吸收管拆下，同时，将另盛有同样蒸馏水和酚敌-乙醇指示剂溶液的吸收管置于原位，用0.Imol/L的氢氧化钾二乙醇标推滴定溶液按7.2条的方达滴定所拆下吸收管中的择发性酸，根据每H測得的排发性酸值绘制一条酸值一时间曲线：也可适当安排两次测定的间隔，以得到一条连续的酸值一时间曲线，7.4测定油泥含量
7.4.1仲裁试验时，应根据附录B逊行汕泥含量的测定，日常测定可按照7.4.2的步骤确定油泥含量：7.4.2将已放置 16h 的氧化油/正庚烷混合物通过过滤膜过滤，过滤膜事先在 80℃下十燥 1h，并称准至0.lr=过滤液浑独时，必须用向过滤模对过滤液重新过滤，直至清澈透明为止，用总基不超过1.5mL的正庚烷小心地反复冲洗具塞烧瓶及过滤膜上的油泥，直至无油迹为止。在真空条件下，小心地取下过滤器上的夹及贮液杯，用少量正皮烷从周边到中心轻轻冲洗过滤膜表面，注意别把滤膜表而的油泥洗掉，冲洗完后保持真空几秒钟以便除去残余的正庚烷。保留过滤液和冲洗液测定可溶性酸值，小心地取下过滤膜，在75℃±5T下于燥1h，并称准至0.1g：所求得的油泥质量记作ml用总量为30rL的二氯甲烷溶解附着在氧化管及氧气导人管上的油泥，并将溶液转人恒重了的100mL锥形烧瓶中，在加热水浴上蒸去二氯甲烷，然后在烘箱中保持110r±5T下于爆1h，冷却至室温并称准至0.1mg。所求得的油泥质量记作m2%7.5
测定可溶性酸值
将上述滤液和洗涤液收集到500ml.穿量瓶中，用正决烷稀释至刻线，摇动与匀备用，在500m山锥形烧瓶中，加人 1(0rnl,甲苯-乙醇混合溶剂及2m山喊性蓝6B-乙醇指示剂溶液，用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，以被滴定液出现与10%（m/m）硝酸钻溶液红色相当的颜色井至少保持15s为终点。用100m山移被管在容量瓶中吸取[00mL氧化油/正庚烷溶液放入上述500mL锥形烧瓶中，在不高于30T的环境下用0.1m/L氢氧花钾-乙醇标准滴定辫液滴定，以被滴定液出现与10%（m/m）硝酸钻济液红色相当的颜色并少保持15s为终点：测定三欧，取其平均值作为消耗氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的体积㎡L)。氧化油颜色很深时，为便于观察终点可适当减少氧化油/正映烷溶液的取样量。所取用的体积记作V注：当有些氧化油颜也较深，使被滴定液与10密、m/m)硝酸钻率池红色相当的满量终点不易观案时，出可以被滴定液蓝也消失并你传15=内-不再出现带色为滴定终点。同H时应使甲芸-乙醇混合游剂空滴定终点与此保得一敏。
B计算
挥发性酸值X,（mgkOIVg）按式(1）计第：x = V1 × e: × 0.0561 × 1000/25滴定挥发性酸时、所消耗的复氧化钾白醇标准滴定溶液的体积，m;氧氧化钾-乙醇准滴定溶皴的实际浓度，moL/L：25——试样的质量，多：
0.0561——与1.00ml.氢氧化钾-Z.醇标准滴定溶被r（K0H）-1.000mml/1相当的以克表示的挥发性酸【以氢氧化钾表示)的质量：8.2总汕泥含量D%（m/m）按式（2）i算：D=4(m+m)
式中：m—不落」正庚烷的油泥质量，mz—.氯甲烷世收的油泥质量，g:4——变换页分数的系数.
8.3可溶性酸值x2(mgk0H/g）按式(3)计算2】
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Vs × 0.0561 × c × 1000
25 × Vs/500
式中：V2—中和氧化油/正庚烷溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，mL；一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mnl/I；V一实际取用的氧化/正庚烷溶液的体只，mL;25—试样的质量，
500—氧化油用正庚烷稀释后的体积：8.4
总酸值 x(mrkOH/g)按式(4)计算：# = x + x2
总氧化产物 TOP[%(m/m)]按式(5)计算：TOP = D + 180x/561
一总油泥含量：
式中：力
—总酸值；
10一氧化酸性产物以克/摩尔为单位的平均相对摩尔质量；561一一氢氧化钾以克/摩尔为单位的摩尔质量的10倍。9精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.1重复性
同一操作者对同：试样重复测定的两结果之差不应大于表1所列数据。9.2再现性
不同实验室对同一试样各自提出的两结果之差不应大表1所列数据。表1 精密度表
重复性
总酸值，mgkOH/kg
总油泥，%【m/㎡】
总氧化产物(TOP),%(m/ m)
0.228x0.8
0.283x0.66
是两测定结果的平均值
再现性
0.747±0.
0.82120.666
注：典型 x 值的精密度列于表 2、表 3 和表 4。 这些精密度数据是范围为总酸值 0,5 ~ 10mgK0H/名，总油泥含量0.03%(m/m)~3%(m/m)。 总氧化产物 U.25%( m/m) ~ 5.7%(m/ m)的油样测定的结果。表2总酸值的典型精密度数据
重复性
ngKOH/g
再现性
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表3总油泥含量典型精密度数据
秉复性
总氧化产物的典型精密度数据
中复性
%(m/m)
再现性
%(m/m)
冉现性
试样的总酸值报告精确至0.01mgkOH/g：总油泥含量与总氧化产物精确至0.01%（m/m）：总油泥含事与总氧化产物之比报告精确至整数。365
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附录A
(标准的附录)
环烷酸铜和环烷酸铁母液
环烷酸铁母被尘少含铁5.0%（m/m），且杂质含录不超过表41所给出的值环烷酸铜母液小尘少含铜5.0%（m/㎡），非且杂质含最不超过表A2所给出的值。表A1环烷酸铁母液
除钠以外的碱及碱L金属
磷姣盐
除钠以外的碱及碱上金属
表 A2环烷酸铜母液
附录B
（标推的附录）
油泥含量的另一种测定方法
B1范围
录太泽t，mg/kh
最大含量，mg/kg
本附录给出了在7.4.2中确定氧化油/正庚烷混合物中油泥含量的另一种测定方法，该方法用于仲裁试验。
B2仪器
4.1中除4.1.4以外所有其他设备。过滤漏斗，孔径符合GR/T11415中P10缴规定的熔融玻璃过滤漏斗：B3 试验步骤
B3.1将已放置16h的氧化油/正质烷混合物通过过滤漏斗过滤，过滤漏斗事先在100下下燥1h，并称准至0.1mg。过滤液深时，必须同一过滤漏斗对过泄液重新过滤，至清澈透明为止。366
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B3.2用,总量不超过15m的正庚烷小心反复地冲洗油泥至无油迹：保留过滤液皮冲洗用于测定可溶性酸值。在110℃±5C的烘箱中干燥过滤漏斗1h。开称准垒0.1mg。所求得的油泥质呈记作m1:B3.3用总量30mL的二氯甲烷溶解附者在氧化节及氧气于人管上的油泥，并将溶液转人已恒重的100ml.锥形烧瓶中，在水浴上加热蒸去一氮甲烷，然后在烘箱中保持110±5干燥1h，冷却至室温，并称准至0.1g，所求得的油泥质量记作m2B3.4按8.2条计算总袖泥含量。
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