【水利行业标准(SL)】 二氧化硅(可溶性)的测定(硅钼黄和蓝分光光度法)

中华人民共和国行业标准
SL78~94—1994
水质分析方法
Waterqualityanalyticalmethods1995-05-01发布
中华人民共和国水利部
1995-05-01实施
在水利系统地表水水质监测计量认证工作中出现了一些水质参数虽有分析方法，但却不是标准分析方法，而这些分析方法在水利系统已被广泛使用，且经历了数年的实践检验。根据JJG1021一90《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》的要求，水利系统水环境监测所使用的分析方法应为行业标准以上的标准分析方法。为此，水利部水文司和技术监督委员会办公室于1994年3月24日在北京主持召开了《水质分析方法》编制工作会议，会议决定由水利部水质试验研究中心和松辽委水环境监测中心主持编写，共17个水质参数，20个分析方法。标准起草人为周怀东负责氧化还原电位、电导率、游离二氧化碳、侵蚀性二氧化碳、酸度、总碱度、碳酸盐、重碳酸盐、硝酸盐和硫酸盐测定方法的编写，李青山等负责无机阴离子、透明度和叶绿素测定方法的编写，冯惠华负责矿化度、硫化物、硼、可溶性二氧化硅测定方法的编写，郝红负责锑和油测定方法的编写。参加编写工作的还有李善日、白焱。
《水质分析方法》依据标准化工作导则GB1.4—88《化学分析方法标准编写规定》及SL01—92《水利水电技术标准编写规定》的要求编写，主要参考了鲁光四、周怀东、李怡庭主编的《水质分析方法》和国家环保局主编的《水和废水监测分析方法》，并结合水利系统水质监测数年的实践经验编写而成。
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电导率的测定（电导仪法）SL78—1994矿化度的测定（重量法）SL79—1994目
游离二氧化碳的测定（碱滴定法）SL80--1994侵蚀性二氧化碳的测定（酸滴定法）SL81一1994酸度的测定（碱滴定法）SL82—1994次
碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）的测定（酸滴定法）SL83-1994硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）SL84—1994·硫酸盐的测定（EDTA滴定法）SL85—1994水中无机阴离子的测定（离子色谱法）SL86—1994透明度的测定（透明度计法、圆盘法）SL87—1994叶绿素的测定（分光光度法）SL88—1994硫化物的测定（亚甲蓝分光光度法）SL89—1994硼的测定（姜黄素法）SL90—1994二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法）SL91.1-1994...
二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼蓝分光光度法）SL91.2-1994...锑的测定（5-Br-PADAP分光光度法）SL92—1994油的测定（重量法）SL93.1—1994油的测定（紫外分光光度法）SL93.2—1994氧化还原电位的测定（电位测定法）SL94—1994(1)
（13)
（22)
（30）
（34)
（36）
（38）
（43）
（45)
（48)
1总则
1.1主题内容
中华人民共和国行业标准
二氧化硅（可溶性）的测定
（硅钼蓝分光光度法）
Determination of silica (dissolved)(Hetropoly blue method)
本标准规定了用硅钼蓝分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。1.2适用范围
SL 91.2—1994
适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为0.042mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.040mg/L，检出上限为2mg/L。1.3干扰及消除
1.3.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。1.3.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L，硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L、丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。
1.3.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器血时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。2方法原理
在pH约1.2时，钼酸铵与水中硅酸反应，生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物(H,Si（MoO1o)，加入1，2，4一氨基萘酚磺酸还原剂，还原成硅钼蓝。在一定浓度范围内，其蓝色与二氧化硅的浓度成正比，于波长660nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。3仪器
3.1铂埚：30~50mL。
3.2分光光度计。
3.3常用实验设备。
4试剂
试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。4.1盐酸溶液：1+1。
4.2钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵【（NH,)。Mo,O24·4H,O）于水中（搅拌并微热），稀释至100mL。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7～8。4.3草酸溶液：7.5%（m/V)。
溶解7.5g草酸（H,C,0，·2H0）于水中，稀释至100mL。水利部1995-05-01批准
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1995-05-01实施
SL91.2—-1994
4.4二氧化硅贮备液：C（Si0,）=1000mg/L。称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g置于铂埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净埚与盖，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。4.5二氧化硅标准溶液：10mg/L。吸取10.0mL二氧化硅贮备液（4.4）移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。
4.6还原剂：溶解500mg1--氨基—2萘酚-4—磺酸（1-amino-2-naphthol-4-sulfonicacid）和1g亚硫酸钠溶于50mL水中，必要时稍加温，然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠（NaHSO）的150mL水溶液中，过滤后，放入聚乙烯瓶中，置冰箱避光保存。发现溶液颜色变深即不宜使用。
5步骤
5.1校准曲线
取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分别移于50mL比色管中，加水稀释至标线。迅速顺次加入1.0mL盐酸溶液（4.1），2.0ml钼酸铵试剂（4.2)。至少上下倒转6次使之混合均匀，然后放置5~10min。加入2.0mL草酸溶液（4.3），充分混匀。从加入草酸计算时间，在2～15min内加入2.0mL还原剂（4.6），充分混匀。5min后，在660nm波长处，用10mm比色血，以水为参比，测定吸光度。经空白校正后绘制校准曲线。5.2测定
取适量清澈透明试样（或经0.45μm滤膜）于.50mL比色管中，按与校准曲线绘制相同的操作方法（5.1）进行测定。
若水样稍带颜色，则取水样两份，其中一份供测定使用，另一份除不加钼酸铵试剂外，其余操作均相同。由前者测得的吸光度，减去后者测得的吸光度，查得二氧化硅含量，以消除色度的影响。6结果表示
采取下列公式计算二氧化硅的浓度：C(Si0,）=×1000
式中：C—二氧化硅浓度，mg/L；m一一由校准曲线查得的二氧化硅量，mg；V-试样体积，mL。
7精密度和准确度
七个实验室对浓度为2.5mg/L二氧化硅的统一样品进行分析，测得室内相对标准差为1.01%，室间相对标准差为4.03%，相对误差为一2.4%，加标回收率（100.6士5.26)%。对江、河、湖、水库19个样点的实际水样进行了测定，浓度范围0.659.1mg/L，相对标准偏差为0.58%~5.4%，加标回收率为93.0%~104.2%，对含二氧化硅63.40mg/L的矿泉水，6次测定相对标准偏差为0.88%，加标回收率102.5%。39
中华人民共
行业标准
水质分析方法
SL78~94-1994
中国水利水电出版社出版、发行（北京市三里河路6号100044）
北京市朝阳区小红门印刷厂印刷*
880×1230毫米16开本3.5印张97千字1995年11月第一版
反1995年11月北京第一次印刷
印数0001-1120册bzxz.net
书号1580124·21
定价13.00元
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