【石油化工行业标准(SH)】 工业用1-丁烯中微量丙二一烯和甲基乙炔的测定 气色谱法

中华人民共和国石油化工行业标准工业用1-丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔的测定气相色谱法
主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定1-丁烯中微量丙二烯和甲基乙的含量。SH/T 1548—93
本标准适用于工业用1-丁烯中浓度大于2mL/m2的丙二烯和甲基乙炔的测定。注意：工业用1-丁烯为易燃物，在取样及分析中一定要注意安全，不得有明火。2引用标准
GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法3方法提要
本方法采用硅油DC-200和磷酸三丁酯串联色谱柱、氢火焰离子化检测器,对1-丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔用外标法进行测定。4材料与试剂
4.1载气
氮气：纯度大于99.99%（V/V）。4.2辅助气
4.2.1氢气：纯度大于99.99%(V/V)。4.2.2空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.3固定液
4.3.1 硅油 DC-200。
4.3.2磷酸三丁酯。
4.4载体
chromosorb W AW:粒径为 0. 149 mm~0.177 mm;chromosorb P AW DMCS:粒径为 0.149 mm~0.177 mm;或其他性能类似的载体。
4.5配制标准样用气体
4.5.1稀释气
4.5.1.1氮气：纯度大于99.99%(V/V)。4.5.1.2高纯1-丁烯：不含丙二烯、甲基乙炔，4.5.2标准气：丙二烯、甲基乙烯其纯度均应大于99%。4.5.3市售标准气样：含有已知浓度的丙二烯、甲基乙炔组分。中图石油化工总公司1993-06-11批准活装
1994-05-01实施
5仪器
SH/T 1548—93
为配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的丙二烯、甲基乙炔所产生的峰高应大于仪器噪声的两倍。5.1进样系统
气体进样阀，定量管容积为0.4mL~1.0mL；医用注射器，1.0mL。
5.2色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱
固定液
载体粒径/mm
液载比
柱长，m
柱内径，mm
柱管材质
载气流量，mL/min
柱温，℃
进样量，mL
柱老化条件
5.3检测器
氢火焰离子化检测器。
5.4记录装置
硅油DC-200+磷酸三丁酯串联柱
硅油 DC-200
chromosorb W AW
0.149~0.177(80月~100目)
25：100
不锈钢
氮(N2)
磷酸三丁酯
chromosorb P AW DMCS
0.149～0.177(80日～100目）
20：100
柱温85℃下，通载气老化12h
记录仪、积分仪或色谱数据处理机。6取样
按GB/T13290所规定的技术要求采取样品。6.1液体样品的气化
如果使用气体进样装置（5.1)必须先将液体样品气化。气化装置见图1。将长2m～4m，内径0.2mm的不锈钢毛细管置于50℃～70℃的恒温水浴内。毛细管一端与采样钢瓶的出口相连，另一端直接与进样装置（5.1)或试样容器连接，当打开采样钢瓶阀门时形成的压力降使毛细管内的样品汽化。418
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SH/T 1548—93
-水银气压计，2至真空泵；3—试样容器，4—水浴（50℃～70℃）；5--毛细管；6—盛液态碳四的取样钢瓶图1液态样品汽化装置
在注人试样前，进样装置或试样容器均需用试样进行冲洗。如需减少冲洗进样装置或试样容器所耗试样量，可用带水银压力计的真空泵抽吸。7操作步骤
7.1设定操作条件
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。色谱仪在达到设定操作条件并稳定后，即可进行测定。7.2标准样配制
用稀释气（4.5.1)和标准气（4.5.2)配制与待测试样中组分浓度相当的标准气样。或用稀释气(4.5.1)和市售标准气样（4.5.3)配制与试样中丙二烯、甲基乙炔含量大致相当的标推气样。7.3测定
7.3.1校正
在每次试样分析前或分析后均需用外标气进行校准。用气体进样阀或医用注射器在规定条件下向色谱仪注人0.4mL标准气样，重复两次，待组分流出后量取丙二烯、甲基乙炔的峰面积或峰高，作为外标定量计算的标准。
7.3.2试样测定
取与外标校正(7.3.1)体积相同的试样注入色谱柱，重复测定两次，将测得的丙二烯、甲基乙炔峰面积或峰高与相应的外标峰面积或蜂高进行比较。7.3.3色谱图
典型色谱图见图2。
正低提
7.4计算
SH/T1548---93
1-丙烯；2—丙二烯;3—异丁烷；4甲基乙炔;5—1-丁烯，6反-2-丁烯;7—顺-2-丁烯
图2典型色谱图
试样中丙二烯或甲基乙炔含量按下式计算：A
α; = E, ×
式中：—
试样中丙二烯或甲基乙炔的含量，mL/m；E;标样中丙二烯或甲基乙炔的含量，mL/m~;A—试样中丙二烯或甲基乙炔蜂面积（或峰高）;Ae—标样中丙二烯或甲基乙炔的峰面积（或蜂高)。8结果表示
8.1分析结果
以两次测定的算术平均值作为分析结果，以mL/m2表示，应精确到0.1 mL/m。8.2精密度
本方法精密度数据是在1992年7月由八个实验室对5个浓度水平试样进行室间精密度试验（集中试验)确定的。
8.2.1重复性
在同实验室由同一操作员，用同试验方法与仪器，对同一试样相继进行两次重复测定，所得结果的差值应不大于其算术平均值的20%（95%置信水平）。9试验报告
报告应包括下列内容：
有关试样的全部资料：批号、日期、时间、采样地点等；a.下载标准就来标准下载网
b．测定结果；
标准搜
试验中观察到的异常现象；
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未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作的说明。附加说明：
本标准由中国石油化工总公司齐鲁石油化工公司提出。本标准由全国石油化学标准化分技术委员会归口。本标准由齐鲁石油化工公司塑料厂负责起草。本标准主要起草人：国静、赵淑凤、马宜芝。标准搜变网。bzs
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