【化工行业标准(HG)】 三乙膦酸铝可湿性粉剂

中华人民共和国专业标准
ZBG25009—89
三乙膦酸铝可湿性粉剂
1989-04-14发布
中华人民共和国化学工业部发布1989-12-01实施
中华人民共和国专业标准
三乙膦酸铝可湿性粉剂
主题内容和适用范围
ZBG25009—89
本标准规定了40%、80%三乙麟酸铝可湿性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存方法。
本标准适用于由符合ZBG25008—89标准的三乙麟酸铝原药与填料、助剂加工制成的40%、80%三乙麟酸铝可湿性粉剂。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法ZBG25008
三乙麟酸铝原药
农药粉剂细度的测定方法
HG2—896
3技术要求
3.1外观：疏松粉末，不应有团块。3.240%、80%三乙麟酸铝可湿性粉剂应符合下列指标要求指标名称
三乙麟酸铝含量，%（m/m）
悬浮率，%(m/m）
润湿性，min
细度（通过320目筛），%（m/m）酸度（以HSO计），%（m/m）
4检验方法
4.1三乙麟酸铝含量的测定
4.1.1原理
中华人民共和国化学工业部1989-04-14批准40.0±28
80.0±至8
1989-12-01实施
ZBG25009—89
样品用丙酮作萃取处理，以除去主要杂质，然后用氢氧化钠溶液将三乙麟酸铝碱解成亚磷酸盐，在中性介质中生成的亚磷酸盐，与过量的碘反应；多余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。反应方程式如下：C2H.o
回流3
A1+6NaOH
ONa+HCI
NaH2PO+H2O+I2NaH2PO4+2HI
3HI+(NH);BO3
-3NHI+H:BO3
I2（过量）+2Na2S20：=
NaSO+2Nal
4.1.2试剂和溶液
ONa+NaCI
盐酸(GB622)溶液：分析纯，c(HCI)=2mol/L硫酸(GB625)溶液：分析纯，1+4(V/V）；ONa+3C2HOH+AI(OH)s
氢氧化钠（GB629)溶液：分析纯，c(NaOH)=2mol/L；丙酮（GB686）：分析纯；
硼酸铵缓冲溶液：称取20g硼酸（精确至0.1g）溶解于120mL10%氨水中（氨水中NHs的含量应在10.0%士0.2%范围内），用蒸馏水稀释至1L，f.
碘化钾（GB1272）：分析纯；
碘(GB675)溶液：分析纯，c(号I2)=0.1mol/L，按GB601配制与标定；硫代硫酸钠（GB637)标准溶液：分析纯，c（Na2S2O3）=0.1mo1/L，按GB601配制与标定；酚酸（HGB3039）：1%溶液，按GB603的规定配制；可溶性淀粉（HGB3095)：0.5%水溶液（新配制），按GB603的规定配制。仪器
离心机：0~4000r/min；
离心试管：10mL：
恒温水浴，
电炉：1200W；
变压器：2kV；
红外灯；
碘量瓶：250mL；
球形冷凝管；
滴定管：25mL，棕色、无色各1支。4.1.4测定步骤
准确称取约含0.09g（精确至0.2mg）三乙麟酸铝的样品，置于10mL离心试管中，加入5mL丙酮混合均匀后，离心5min（3500r/min）。将上层清液移入盛有50mL无水乙醇的150mL锥形瓶中。对沉淀物再萃取一次，将两次萃取液合并，留作测酸度用。将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下，烘干至疏松粉末状，并无丙酮气味为止。用2mol/氢氧化钠溶液25mL将沉淀物全部洗入250mL碘量瓶中。加热回流40min。冷却后，用少量蒸馏水冲洗冷凝器。取下碘量瓶，加入2滴酚指示剂，用2mol/盐酸中和至无色。然后依次加入0.1mol/L碘液25mL，硼酸铵缓冲溶液25mL，盖上瓶塞，用蒸馏水封口，将瓶置于30士1℃C水浴中，静置15min。用1+4硫酸10mL2
ZBG25009—89
酸化后，以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失即为终点。
空白测定：准确称取与测定样品时称量相近的试样（精确至0.2mg），置于10mL离心试管中，加入5mL丙酮，混合均勾后，离心5min（3500r/min）。弃去上层清液，再萃取一次。将盛有沉淀物的离心试管置于红外灯下，烘干至疏松粉末状，并无丙酮气味为止。用50mL蒸馏水将沉淀物全部洗入250mL碘量瓶中，加入0.1mol/L碘液25mL，以下操作同样品测定。4.1.5计算
三乙麟酸铝的百分含量1按式(1)计算：#1 = V):× 0 59 02 × 100
式中：V。空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL，V—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLc—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；(1)
m—三乙麟酸铝的称样量，g；
0.059 02—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液Cc(NaS20s)=1.000mol/L)相当的三乙膦酸铝（CH18A10.P3)的质量，g。
4.1.6允许差
本方法平行测定结果的差值，80%可湿性粉剂应不大于1.0%、40%可湿性粉剂应不大于0.5%。4.2悬浮率的测定
4.2.1试剂和溶液
a.无水氯化钙：分析纯；
六水氯化镁（GB672)：分析纯；c．标准硬水：按GB5451中的方法配制；d。其他同4.1.2。
4.2.2仪器免费标准下载网bzxz
量筒：200mL，具磨口玻璃塞，0和200mL刻度之间的距离应为20.0~21.5cm，200mL刻度a.
线距塞子底部之间的距离应为4～6cm：b。玻璃吸管：长30cm，内径0.5cm，末端内径为0.2～0.3cm，末端弯成U形，U形部分应为0.5~1.0cm，其管口向上，
c.恒温水浴；
d.其他同4.1.3。
4.2.3测定手续
准确称取约含0.5g（精确至0.2mg）三乙膦酸铝的样品，置于100mL烧杯中，加入10mL标准硬水，用玻璃棒搅拌，待样品完全润湿后，用标准硬水将烧杯中的样品全部洗入200mL量筒中，补加标准硬水至200mL刻度，盖好量筒塞，置于30士1℃恒温水浴中，使量筒的液面至少不高于水浴的水平面。当量筒内悬浮液的温度与水浴温度一致时，取出量筒，轻轻摇起沉淀物，然后有规律地以量筒中部为中心，上下颠倒15个来回（约0.5min），将量筒仍放回恒温水浴中，使其保持垂直位置，并避免振动和阳光照射。打开塞子，静置30min后，用吸管以抽气法将量筒内上部9/10的悬浮液吸出（10～30s内吸完）。吸液时，吸液管应依附量筒壁，随液面的下降而下降，勿使下部的沉淀物受到扰动。量筒内留下的悬浮液及沉淀物用2mol/L氢氧化钠溶液25mL全部洗入250mL碘量瓶中。以下操作步骤按4.1.4进行。4.2.4计算
三乙膦酸铝可湿性粉剂的悬浮率a2按式(2)计算：3
ZBG25009—89
式中：\—一样品中三乙麟酸铝的含量，%一剩余悬浮液及沉淀物中三乙麟酸铝的含量，%。4.3润湿性的测定
按GB5451进行测定。
4.4细度的测定
按HG2—896进行测定。
4.5酸度的测定
4.5.1试剂和仪器
氢氧化钠（GB629)标准溶液：分析纯，c（NaOH)=0.02mol/L，按GB601配制与标定，再稀释无水乙醇(GB678)：分析纯，
甲基红（HG3-958)：0.1%溶液，按GB603的规定配制，滴定管：10mL，
锥形瓶：150mL。
4.5.2测定步骤
在4.1.4中合并的萃取液中，加入2滴甲基红指示剂，用0.02mo1/氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即为终点。同时作空白试验。
酸度（以HSO计）的百分含量a3按式（3)计算：(V2 -V) : c X 0. 049
式中：Vi一一空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV2—样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL，一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L，22
三乙麟酸铝的称样量，g，
0.049—与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c（Na0H）=1.000mol/L）相当的硫酸（HSo)的质
5检验规则
5.1三乙麟酸铝可湿性粉剂，应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的三乙麟酸铝可湿性粉剂都符合本标准的要求。每批出厂的三乙麟酸铝可湿性粉剂，都应附有一定格式的质量证明书。
5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的三乙麟酸铝可湿性粉剂的质量进行检验。5.3采样：从每批总数的5%中取样，小批者不得少于3箱。将所取试样混合均匀，取约200g，分装于两个清洁、干燥带磨口塞的广口瓶中，并用石蜡密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶作检验用，一瓶由质量检验部门留存。5.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决，或由指定的仲裁机构按本标准规定的方法4
进行仲裁检验。
6标志、包装、运输和购存
ZBG25009—89
6.1三乙膦酸铝可湿性粉剂应用复合塑料薄膜（外层为聚乙烯、内层为高压聚乙烯）袋包装，封紧袋口，然后装入纸箱或钙塑箱。
6.2每箱三乙麟酸铝可湿性粉剂都应附有产品质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、本标准编号及商标、有毒、防雨、防火等醒目的标志。6.3贮运时，严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子及饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。
附加说明：
本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人梁琴英、张不龙。5
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。