【化工行业标准(HG)】 三乙膦酸铝原药

中华人民共和国专业标准
ZBG25008—89
1989-04-14发布
麟酸铝原药
1989-12-01实施
中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准
三乙麟酸
铝原药
1主题内容和适用范围
ZBG25008—89
本标准规定了三乙麟酸铝原药的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存的方法。本标准适用于不同工艺条件下生产的三乙膦酸铝原药。有效成分：三乙麟酸铝
结构式：
分子式：CH18A10,P3
分子量：354.11（按1985年国际原子量）2引用标准
GB1600
农药水分测定方法
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3技术要求
3.1外观：白色粉末状固体。
三乙麟酸铝原药应符合下列指标要求，%(m/m)
指标名称
三乙麟酸铝含量
水分含量
酸度（以HSO.计）
4检验方法
4.1三乙麟酸铝含量测定
4.1.1原理
合格品
样品用丙酮作萃取处理，以除去主要杂质，然后用氢氧化钠溶液将三乙麟酸铝碱解成亚磷酸盐，在中性介质中生成的亚磷酸盐，与过量的碘反应，多余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。反应方程式如下：中华人民共和国化学工业部1989-04-14批准1989-12-01实施
ZBG25008—89
A1+6NaOH
ONa+HCI
ONa+NaCI
NaH2PO+H2O+I2NaH2PO4+2HI
3HI+(NH)BO3
-3NH,I+H,BO3
I2（过量）+2NazS20：
NaSO:+2Nal
4.1.2试剂和溶液
盐酸(GB622)溶液：分析纯，c(HCI)=2mol/L，硫酸(GB625)溶液：分析纯，1+4(V/V）；ONa+3C2H,OH+A1(OH)3
氢氧化钠（GB629）溶液：分析纯，c（NaOH）=2mol/L丙酮（GB686）：分析纯；
碘化钾(GB1272)：分析纯；
硼酸铵缓冲溶液：称取20g硼酸（精确至0.1g）溶解于120mL10%氨水中（氨水中NH的含量应在10.0%土0.2%范围内），用蒸馏水稀释至1Lg.
I2)=0.1mol/L，按GB601配制与标定，碘(GB675)溶液：分析纯，c(号
硫代硫酸钠（GB637)标准溶液：分析纯，c(Na2S2Os）=0.1mol/L，按GB601配制与标定；酚酞（HGB3039）：1%溶液，按GB603的规定配制；可溶性淀粉（HGB3095）：0.5%水溶液（新配制），按GB603的规定配制。仪器
离心机：0~4000/min；
离心试管：10mL，
恒温水浴；
电炉：1200W：
变压器：2kV
红外灯；
碘量瓶：250mL；
球形冷凝管；
滴定管：25mL，棕色、无色各1支。4.1.4测定步骤
准确称取约含0.09g（精确至0.2mg）三乙麟酸铝的样品，置于10mL离心试管中，加入5mL丙酮混合均匀后，离心5min（3500r/min）。将上层清液移入盛有50mL无水乙醇的150mL锥形瓶中。对沉淀物再萃取一次，将两次萃取液合并，留作测酸度用。将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下，烘干至疏松粉末状，并无丙酮气味为止。用2mo1/氢氧化钠溶液25mL将沉淀物全部洗入250mL碘量瓶中。加热回流40min。冷却后，用少量蒸馏水冲洗冷凝器。取下碘量瓶，加入2滴酚酞指示剂，用2mol/L盐酸中和至无色。然后依次加入0.1mol/L碘液25mL，硼酸铵缓冲溶液25mL，盖上瓶塞，用蒸馏水封口，将瓶置于30士1℃水浴中，静置15min。用1十4硫酸10mL酸化后，以0.1mo1/硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失即为终点。2
ZBG25008—89
空白测定：准确称取与测定样品时称量相近的试样（精确至0.2mg），置于10mL离心试管中，加入5mL丙酮，混合均勾后，离心5min（3500r/min）。弃去上层清液，再萃取一次。将盛有沉淀物的离心试管置于红外灯下，烘干至疏松粉末状，并无丙酮气味为止。用50mL蒸馏水将沉淀物全部洗入250mL碘量瓶中，加入0.1mol/L碘液25mL，以下操作同样品测定。4.1.5计算
三乙麟酸铝的百分含量31按式(1)计算：(V。-V)·cX 0.05902
式中：V。——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL，V-
一样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L，三乙麟酸铝的称样量，名，
0.05902——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（NazS203）=1.000mol/L）相当的三乙麟酸铝（CH18A10,P3）的质量，g。
4.1.6允许差
本方法平行测定结果的差值应不大于1.0%。4.2水分含量的测定
按GB1600中共沸法进行。
4.3酸度的测定
4.3.1试剂和仪器
氢氧化钠(GB629)标准溶液：分析纯，c(NaOH)=0.02mol/L，按GB601配制与标定，再稀释无水乙醇(GB678)：分析纯；
甲基红（HG3-958）：0.1%溶液，按GB603规定配制；滴定管：10mL，
锥形瓶：150mL。
4.3.2测定步骤
在合并的萃取液（4.1.4)中，加入2滴甲基红指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即为终点。同时作空白试验。
酸度（以H2SO.计)的百分含量a2按式(2)计算：32—
式中：Vi-
(V - V) · c× 0. 049 × 100 .一空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL，V2—一样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m
三乙麟酸铝的称样量，g，
（2）
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(Na0H)=1.000mol/L)相当的硫酸(H,SO）的质
5检验规则
5.1本产品应由生产厂的技术检验部门进行检验。3
ZBG25008—89
出厂产品应保证符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到产品的质量进行检验。5.3采样：从每批总数的5%中取样，小批者不得少于3箱。将所取试样混合均匀，取约200g分装于两个清洁、干燥带磨口塞的广口瓶中，并用石蜡密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和采样日期。一瓶作检验用，一瓶由质量检验部门留存。5.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决，或由指定的仲裁机构。按本标准规定的方法进行仲裁检验。
6标志、包装、运输和贮存
6.1三乙麟酸铝原药应用复合塑料薄膜（外层为聚丙烯、内层为高压聚乙烯）袋包装，封紧袋口，然后装入纸箱或钙塑箱中。bzxZ.net
6.2每箱三乙麟酸铝原药都应附有产品质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重以及产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3包装袋上要注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、等级、净重、本标准编号及商标、有毒、防雨、防火等醒目的标志。
6.4贮运时，严防雨淋，日晒，保持通风良好，不得与食物、种子及饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。
附加说明：
本标准由化工部沈阳化工研究院归口，本标准由沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人梁琴英、张丕龙。4
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