【国家标准(GB)】 食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法

中华人民共和国国家标准
食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法
Method foranalysis of hygienic standard ofproductsof foamed polystyreneforfood packaging1主题内容与适用范围
本标准规定了食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法GB/T13119-91
本标准适用于以聚苯乙烯树脂为原料，添加二氟二氯甲烷为发泡剂制成的食品包装制品。
2引用标准
GB5009.60食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法3取样方法
按生产厂家产品批号，每批按1%取样，小批量每批随机取样不得少于15只，其中三分之一供检验用，三分之一供复验用，三分之一保存两个月供做仲裁分析用。4感官检查
保持聚苯乙烯树脂原料固有的白色，无异臭、异物。5样品处理
5.1成型品呈薄层状时，每个样品剪成约2cmX5cm的若干小片（一批5只），从每只中取片，按两面面积约100cm**2,以1cm**2样品加入2mL浸泡液（如果有一定厚度，以每小片表面
积计，按总面积用上述原则加入浸泡液)。5.2水浸泡：60℃，保温2h。把样品条放入300mL三角瓶中，将浸泡液预热到60℃时用量筒取预先计算的加入量，倒入三角瓶中进行保温2h，取出备用。样品片上浮时，设法使其浸入溶液中并避免粘在一起。
5.34%乙酸浸泡：按5.2原则以4%乙酸60℃保温2h。5.465%乙醇浸泡：按5.2原则以65%乙醇60℃保温2h5.5正已烷浸泡：按5.2原则常温(20土5℃)浸泡2h。6高锰酸钾消耗量
按GB5009.60中第3章操作。
7蒸发残渣
7.1原理
样品经用各种溶液浸泡后，蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。此四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品溶出情况。7.2操作方法
取各浸泡液200mL，分次置于预先在105℃干燥至恒重的直径75mm的玻璃蒸发皿或浓
缩器中，干燥2h，在干燥器中冷却0.5h后称量水、乙酸、乙醇溶出残渣，再于105℃干燥1h，称至恒重(恒重误差1mg，正己烷溶出残渣不需恒重)。7.3计算
按GB5009.60中第4.3条进行。
8重金属
按GB5009.60中第5章进行。
9二氟二氯甲烷
9.1原理
根据气体有关定律，将试样放入密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下，二氟二氯甲烷扩散，达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定。本方法最低检出限2.3mg/kg。
9.2试剂
9.2.1液态二氟二氯甲烷（简称F-12)：纯度大于99.5%,装在耐压金属罐内保存。9.2.2N-N二甲基乙酰胺(DMA)：在相同色谱条件下，该溶剂不应检出与F-12相同保留值的任何杂峰。否则,应在不超过100℃条件下将DMA倒入大烧杯内，放在电热帽中蒸发，赶走沸点低的杂质，以免干扰。
9.2.3F-12标准液的制备：把干燥平衡瓶和塞一起准确称量（精确至0.0001g)为m1,放入DMA溶剂，瓶口处留存1mL左右空间，盖塞，准确称量为m2。取F-12气5mL通过胶塞针头在
平衡瓶空间注入气体，摇动DMA溶解后，准确称量为m3。标准浓度计算式如式(1)：
(m2-ml)d
式中：c配制F-12浓度，mg/mL；ml——平衡瓶的质量，g；
m2——平衡瓶加溶剂的质量，g；m3——平衡瓶加溶剂加F-12气体后的质量，g;20℃
dDMA 比重，d
9.3仪器
9.3.1气相色谱仪(GC)：附氢火焰离子化检测器(FID)。9.3.2超级恒温水浴：精度土1℃。9.3.3平衡瓶：25土1mL。
9.3.4磨口注射器：2.5mL，配5号牙科针头，9.3.5微量注射器：50,100μL。9.4操作方法
9.4.1色谱条件
9.4.1.1色谱柱：1.5m×3mm(i.d.)。9.4.1.2固定相：PorapakQ(80~100目)或上试407有机担体(60～80目)。9.4.1.3测定条件（供参考）：柱温110℃，气化温度180℃，检测器温度180℃，氮气30mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min。进样量2mL气体。9.4.2标准曲线的绘制：在5个平衡瓶中各加入3mLDMA,盖塞，用微量注射器取0,10,20，30,40uL标准溶液通过胶塞注入瓶中(相当于10~40μgF-12),轻轻摇匀放入65土1℃恒温水浴中平衡15min。分别取液上气2mL注入气相色谱仪中，以F-12含量为横坐标，峰高
为纵坐标绘制标准曲线。
9.4.3样品测定：将快餐盒剪成碎屑，用四分法取样，称取0.2～0.5g放入平衡瓶中。加入3mLDMA溶解，立即盖塞，轻轻摇匀放入65土1℃恒温水浴中平衡15min，同样取2mL气体
注入气相色谱仪，测峰高，在标准曲线上查出质量数(ug)。9.4.4：计算
样品中F-12的含量用式(2)计算：GX1000
mx1000
式中：X—样品F-12含量，mg/kg；G—从标准曲线求出的F-12质量，ug;m—样品质量，g。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出，（2)
本标准由北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、上海市沪湾区卫生防疫站负责起草。wwW.bzxz.Net
本标准主要起草人王云龙、张洪祥、劳宝法。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1991-06-07批准1992-03-01实施
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