【国家标准(GB)】 食品卫生检验方法理化部分总则

GB/T5009.1—1996
中华人民共和国国家标准
食品卫生检验方法
理化部分总则
Methods offood hygienic analysisPhysical andchemical sectionGeneral principlesGB/T5009.1—1996
主题内容与适用范围
本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。
本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB3102.8物理化学和分子物理学的量和单位3检验方法的一般要求
3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g…”系指称量的精密度为土0.1g；“称取20.00g…….….”系指称量的精密度为土0.01g。
3.2准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为土0.0001g。3.3恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。
3.4量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。
3.5吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。
3.6空白试验
空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平等操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。4检验方法的选择
4.1标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。
4.2标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。
5试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法5.1检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。5。2检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度（见附录C)。
5.3液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的量，在20℃时20滴相当于1.0中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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5。4配制溶液的要求
5.4.1配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。5。4.2一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。
5.5溶液浓度表示方法
5.5.1标准滴定溶液浓度的表示（见附录B）。5.5.2几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为（1+1）、（4+2+1）等。
5。5.3如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%（m/m）或%（V/V）。5.5.4溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示（g/L或mg/mL等）。
5。5.5如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释Vi→V2”表示，将体积为Vi的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2;
“稀释Vi+Vz”表示，将体积为V的特定溶液加到体积为V2的溶液中（1+1)，（2+5）等。
6温度和压力的表示
6.1一般温度以摄氏度表示，写作℃；或以开氏度表示，写作K（开氏度=摄氏度+273.15）。
6。2压力单位为帕斯卡，符号为Pa（kPa、MPa）。1atm=760mmHg
=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa（atm为标准大气压）。7仪器设备要求
7.1玻璃量器
7.1.1检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正。7.1.2玻璃量器和玻璃器血须经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录C。
7.2控温设备
检验方法所使用的马弗炉、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。
7.3测量仪器
天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。
7.4检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。
8样品的采集和保存
8.1采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。
8.2采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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8.3外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。8。4液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。8.5粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。8.6肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
8.7罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。8。8掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。8。9检验后的样品保存
一般样品的检验结束后，应保留一个月，以备需要时复验。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。
8.10感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。9检验要求
9.1严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。9。2理化检验实验室实行分析质量控制理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。9.3检验人员应填写好检验记录。10分析结果的表述
10.1测定值的运算和有效数字的修约见附录A，有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数的位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。10.2结果的表述：平行样的测定值报告其算术平均值，根据10.1的原则对方法进行核查，一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数，如铅卫生标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。
10.3样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用单位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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A1灵敏度的规定
附录A
检验方法中技术参数和数据处理（补充件）
把标准曲线回归议程中的斜率（b）作为方法灵敏度（参照A5），即单位物质质量的响应值。
A2检出限
把3倍空白值的标准偏差（测定次数n≥20）相对应的质量或浓度称为检出限。
色谱法（GC.HPLC）
设：色谱仪最低响应值S=3N（N为仪器噪音水平）检出限=最低响应值_S,
式中：b-
一标准曲线回归议程中的斜率，响应值/μg或响应值/ng仪器噪音的3倍，即仪器能辨认的最小的物质信号。吸光法和荧光法
按国际理论与应用化学家联合会（IUPAC）规定。A2.2.1全试剂空白响应值
X, = X, +KS.
式中：XL
全试剂空白响应值（按3.6操作，以溶剂调节零点）：测定n次空白溶液的平均值（n≥20）；n次空白值的标准偏差；
根据一定置信度确定的系数。
A2.2.2检出限
L=X,-X_S
式中：
-检出限；
XL、Xi、K、S、b
A3精密度
同式（A2）注释；
般为3。
同一样品的各测定值的符合程度称为精密度。A3.1测定
在某一实验室，使用同一操作方法，测定同一稳定样品时，允许变化的因素有操作者，时间、试剂、仪器等，测定值之间的相对偏差即为该方法在该实验室内的精密度。
A3.2表示
相对偏差(%)=-
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（A4）
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式中：X
某一次的测定值；
A3.2.2标准偏差
(X +X,)/2
A3.2.2.1算术平均值：多次测定值的算术平均值可按式（A6）计算。X_X+X,.
A3.2.2.2标准偏差
式中：S-
(x,-x)
标准偏差；
Ex2-(Ex)° /n
-i次测定值，I=1,2,..,n;
测定次数。
相对标准偏差
R. S. D.
式中：R.S.D.
相对标准偏差。
式中：P-
加入的标准物质的回收率；
加入标准物质的量；
一加标样品的测定值；
一样品的测定值。
A5直线回归方程的计算
（A5)
在绘制标准曲线时，可用直线回归方程式计算，然后根据计算结果绘制。用最小二乘法计算直线回归方程的公式如下：中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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式中：X-
A6有效数字
y=a+bx...
ExEY-ZXEXY
nZx-(Ex)
nExy-ExEy
nzx2-(Ex)
一自变量，为横坐标上的值
应变量，为纵坐标上的值；
直线的斜率；
直线的Y轴上的截距；
测定次数。
（A10)
（A12)
食品理化检验中直接或间接测定的量，一般都用数字表示，但它与数学中的“数”不同，而仅仅表示量度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字，如0.0123与1.23都为三位有效数字。当数字末端的“0”不作为有效数字时，要改写成用乘以10″来表示。如24600取三位有效数字，应写作2.46×104。A6.1运算规则
A6.1.1除有特殊规定外，一般可疑数表示末位1个单位的误差。A6.1.2复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数，最后结果须取应有的位数。
A6.1.3加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最少的相同。
A6.1.4乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少的相同。
A6.2方法测定中按其仪器精度确定了有效数的位数后，先进行运算，运算后的数值再修约。
A7数字修约规则
A7.1在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于5（不包括5）时，则舍去，即所拟保留的末位数字不变。
例如：将14.2432修约到保留一位小数。修约前
修约后
A7.2在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于5（不包括5）时，则进一，即所拟保留的末位数字加一
例如：将26.4843修约到只保留一位小数。修约前
修约后
A7.3在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5，其右边的数字并非全部为零时，则进一，即所拟保留的末位数字加一。例如：将1.0501修约到只保留一位小数修约前
修约后
A7.4在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5，其右边的数字皆为零时，中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（包括“0”）则不进。例如：将下列数字修约到只保留一位小数。修约前
修约后
A7.5所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次修约出结果。例如：将15.4546修约成整数。
正确的做法是：
修约前
不正确的做法是：
修约前
一次修约
二次修约
修约后
三次修约
附录B
标准滴定溶液
（补充件）
四次修约（结果）
检验方法中某些标准滴定溶液的配制及标定应按下列规定进行。B1标准滴定溶液
B1.1配制
B1.1.1盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1mo1/L]：最取90mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。
B1.1.2盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=0.5mo1/L]：量取45mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。
B1.1.3盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=0.1mo1/L]：量取9mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。
B1.1.4溴甲酚绿-甲基红混合指示液：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。B1.2标定
B1.2.1盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1mo1/L]：准确称取约1.5g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50mL水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却于室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。B1.2.2盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=0.5mo1/L]：按B1.2.1操作，但基准无水碳酸钠量改为约0.8g。
B1.2.3盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=0.5mo1/L]：按B1.2.1操作，但基准无水碳酸钠量改为约0.15g。
B1.2.4同时做试剂空白试验。
B1.3计算
盐酸标准滴定溶液的浓度按式（B1）计算。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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(V, -V)x 0.0530
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；式中：c—
基准无水碳酸钠的质量，g；
V盐酸标准滴定溶液用量，mL；
V试剂空白试验中盐酸标准滴定溶液用量，mL；(B1)
一与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1mo1/L]相当的基准无水碳酸钠的质量，g。
B2盐酸标准滴定溶液([c(HC1)=0.2mo1/L]、[c(HC1)=0.01mo1/L])临用前取盐酸标准溶液[c(HC1)=0.1mo1/L]（B1.1.3）加水稀释制成。必要时重新标定浓度。
B3硫酸标准滴定溶液
B3.1配制
B3.1.1硫酸标准滴定溶液[c（1/2H,SO4)=1mo1/Ll：量取30mL硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至室温后用水稀释至1000mL，混匀。B3.1.2硫酸标准滴定溶液[c（1/2H2SO4)=0.5mo1/L]：按B3.1.1操作，但硫酸量改为15mL。
B3.1.3硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mo1/L]：按B3.1.1操作，但硫酸量改为3mL。
B3.2标定
B3.2.1硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.0mo1/L]：按B1.2.1操作。B3.2.2硫酸标准滴定溶液[c(1/2H,SO4)=0.5mo1/L]：按B1.2.2操作。B3.2.3硫酸标准滴定溶液[c(1/2H,SO4)=0.1mo1/L]：按B1.2.3操作。B3.3计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式（B2）计算。C2=
(V,-V2)×0.0530
式中：C2
硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L：-基准无水碳酸钠的质量，g；
V硫酸标准滴定溶液用量，mL；
Vz试剂空白试验中硫酸标准滴定溶液用量，mL；(B2)
0.0530与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(HC1)=1mo1/L]相当的基准无水碳酸钠的质量，g。
B4氢氧化钠标准滴定溶液
B4.1配制
B4.1.1氢氧化钠饱和溶液：称取120g氢氧化钠，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于取乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。B4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mo1/L]：吸取56mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水于1000mL，摇匀。B4.1.3氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mo1/L]：按B4.1.2操作，但吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为28mL。B4.1.4氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mo1/L]：按B4.1.2操作，但吸中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为5.6mL。B4.1.5酚酰指示液：称取酚酥1g，溶于适量乙醇中再稀释至100mL。B4.2标定
B4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mo1/L]：准确称取约6g在105～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加2滴酚酥指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。B4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=0.5mo1/L]：按B4.1.2操作，但基准邻苯二甲酸氢钾量改为约3g。B4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mo1/L]：按B4.1.2操作，但基准邻苯二甲酸氢钾量改为约0.6g。B4.2.4同时做空白试验。
B4.3计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（B3）计算。m
C=（-V)x0.2042
式中：C3
-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；m
-氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL；试剂空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL；（B3）
-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1mo1/L]相当的基0.2042
准邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
B5氢氧化钠标准滴定溶液([c(NaOH)=0.02mo1/L]、[c(NaOH)=0.01mol/LJ)
临用前取氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.01mo1/L]，加新煮沸过的冷水稀释制成。必要时用盐酸标准滴定溶液([c(Na0H)=0.02mo1/L]、[c(NaOH)=0.01mo1/LJ）（B2）标定浓度。
B6氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.1mo1/L]B6.1配制
称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000mL，混匀。B6.2标定
按B4.2.3和B4.2.4操作。
B6.3计算
按B4.3中式（B3）计算。
B7高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO4)=0.1mo1/L]B7.1配制
称取约3.3g高锰酸钾，加1000mL水。煮沸15min。加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。B7.2标定
准确称取约0.2g在110℃干燥至恒量的基准草酸钠。加入250mL新煮沸过的冷水、10mL硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25mL高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，保持0.5min不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。B7.3计算
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高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按式（B4）计算。m
C4=-V)x0.0670
式中：c4—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；m基准草酸钠的质量，g；
V—高锰酸钾标准滴定溶液用量，mL；V2试剂空白试验中高锰酸钾标准滴定溶液用量，mL；一与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1mo1/L]相当0.0670
的基准草酸钠的质量，g。
B8高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO4)=0.01mo1/L]稀释制成，必要时重新标定浓度。
B9草酸标准滴定溶液[c(1/2H,C204·2H2O)=0.1mo1/L]B9.1配制
称取约6.4g草酸，加适量的水使之溶解并稀释至1000mL，混匀。B9.2标定
吸取25.00mL草酸标准滴定溶液，按7.2自“加入250mL新煮沸过的冷水”操作。
B9.3计算www.bzxz.net
草酸标准滴定溶液的浓度按式（B5）计算。Cs
(V -V)×c.
式中：cs—草酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；V一高锰酸钾标准滴定溶液用量，mL；V2试剂空白试验中高锰酸钾标准滴定溶液用量，mL；一高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mo1/L；C
V——草酸标准滴定溶液用量，mL。(B5）
草酸标准滴定溶液[c(1/2H,C2042H,0)=0.1mo1/L]稀释制成。B10
临用前取草酸标准滴定溶液[c(1/2H,C204·2H20)=0.1mo1/L]稀释制成。B11硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mo1/L]B11.1配制
B11.1.1称取17.5g硝酸银，加入适量水使溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。
B11.1.2需用少量硝酸银标准滴定溶液时，可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥至恒量的硝酸银（优级纯），加水使之溶解，移至250mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，避光保存。B11.1.3淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。
荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL。B11.1.43
B11.2标定
B11.2.1采用B11.1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的标定：准确称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠，加入50mL水使之溶解。加入5mL淀粉指中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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示液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液，避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。B11.2.2采用B11.1.2配制的硝酸银标准滴定溶液不需要标定。B11.3计算
B11.3.1由B11.1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式（B6）计算。m
ch=v×0.05844
式中：C6
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；基准氯化钠的质量，g；
碳酸银标准滴定溶液用量，mL；+*(B6)
与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1 mo1/L]相当的基准氯化钠的质量，g。
B11.3.2由B11.1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式（B7）计算。C=
式中：cn
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；硝酸银（优级纯）的质量，g；
配制成的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；：（B7）
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3)=1mo1/L]相当的硝酸银的质量，g。
B12硝酸银标准滴定溶液（[c（AgNO3)=0.02mo1/L]、［c(AgNO3)=0.01mo1/LJ
临用前取硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mo1/L]稀释制成。B13碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=0.1mo1/L]B13.1配制
B13.1.1称取13.5g碘，加36g碘化钾、50mL水，溶解后加入3滴盐酸及适量水稀释至1000mL。用垂融漏斗过滤，置于阴凉处，密闭，避光保存。B13.1.2酚酥指示液：称取1g酚酰，用乙醇溶解并稀释至100mL。B13.1.3淀粉指示液：同B11.1.3。B13.2标定
准确称取约0.15g在105℃干燥1h的基准三氧化砷，加入10mL氢氧化钠溶液（40g/L），微热使之溶解。加入20mL水及2滴酚酸指示液，加入适量硫酸（1+35）至红色消失，再加2g碳酸氢钠、50mL水及2mL淀粉指示液。用碘标准溶液滴定至溶液显浅蓝色。B13.3计算
碘标准滴定溶液浓度按式（B8）计算。Cg
式中：C8
Vx0.04946
碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；基准三氧化二砷的质量，g；
碘标准滴定溶液用量，mL；
（B8）
0.04946-与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=1.000mo1/L]相当的三氧化砷的质量，g。
B14碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=0.02mo1/L]中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
GB/T5009.1—1996
临用前取碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=0.1mo1/L]稀释制成。B15硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203·5H,0)=0.1mo1/LIB15.1配制
B15.1.1称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置一个月后过滤备用。B15.1.2淀粉指示液：同B11.1.3。B15.1.3硫酸（1+8）：吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。B15.2标定
B15.2.1准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。B15.2.2同时做试剂空白试验。
B15.3计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式（B9）计算。m
C,（-V)x0.04903
式中：c——
-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；基准重铬酸钾的质量，g；
V硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，mL；V2试剂空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，mL；·（B9）
0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203·5H,0)=1.000mo1/L]相当的重铬酸钾的质量，g。B16硫代硫酸钠标准溶液([c(Na2S,0,5H20O)=0.02mo1/L]、[c(Na2S,03:5H,0)=0.01 mo1/L])临用前取0.10mo1/L硫代硫酸钠标准溶液，加新煮沸过的冷水稀释制成。B17乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（C10H14N20sNa2·2H,O）B17.1配制
B17.1.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14N2OgNa2·2H,O)=0.05mo1/L：称取20g乙二胺四乙酸二钠（C1oHi4N20gNaz·2H2O），加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇勾。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。B17.1.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C1oH14N2OgNa2·2H2O)=0.02mo1/L]：按B17.1.1操作，但乙二胺四乙酸二钠量改为8g。B17.1.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（C10H14N2OgNa2·2H,O)=0.01mo1/L]：按B17.1.1操作，但乙二胺四乙酸二钠量改为4g。B17.1.4氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。B17.1.5氨水（4→10）：量取40mL氨水，加水稀释至100mL。B17.1.6铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T[6-硝基-1-（1-萘酚-4-偶氮）-2-萘酚-4-磺酸钠]，加入10g氯化钠，研磨混合。B17.2标定
B17.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（C1oH14N2OsNa2·2H,O)=0.05中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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