【国家标准(GB)】 稀土抛光粉化学分析方法 氟量的测定 离子选择性电极法

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T20166.2—-2006
稀土抛光粉化学分析方法
氟量的测定
离子选择性电极法
Chemical analysis methods uf rare earth polishing powder-Determinalinn fluorine rontent-on selective electrode analysis2006-04-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
本标雅正国家发展和改革委员会释土办公室来出。本标推压全国帮十标准化技术委员会出口并负贵解舜本标准也H肃薪土新材料股份有限公司负责起草。CB/T20166.2—2006
本标准由甘两凹银有色金赋公司冶炼厂、来下银有色金居公心西北铅锌准炼厂态加超草，本标准上要起草人：李莹、黄仲汉本弥准容加起单人，丁向闻、商吲、冯件1范围
稀土抛光粉化学分析方法氟量的测定离子选择性电极法
本标判定了以饰基帮十为主的烯十他光粉中瓶盘的则定方法。GB/T 20166.2—2006
本标准近用于以基需十为主的稀为构米物中氟量的创定，则定范国0.01头～10.C%。2方法原理
试将经减熔随后法尚应滤德前与致、稀土等氢氧化物沉淀分离，在H但为，5--7.0的潜液中，以瓶离子珠择生电极，为捐示电没，饱和片汞电慢为每比也我，到量两电极间的平衡电守值.求得氯含量.3试剂
3.1无水囊酸销。
3.2过求化销。
3.3款盘化帘商10g/。
3.4一次去离子交换求
3. 5盐酸(2. 5 mrl/1,),
3.6柠案酸钠锻冲液（nH：6.5-7.C)：称取304g柠拨腰销于100mL规杯，加人S0)mL水溶解、在酸度什上盐酸（3.5)和氢氧化钠溶滤（3,3>调书pH为6.5~7,0移人1000mL容量税中，月水希释至庭限沟，立即保存于望料瓶中。3.7瓶离子标准必存落液：称妆2.2101g优级纯系化销(122℃T燥至恒单）125C塑料烧杆中，加水游格历移人1Ol，量既水稀样全刻度，像勺，立即保行于塑新瓶中，此潜液1会T R氟。
3.7.1高离标准诺液：移取5000.氧标准购存落减（3.7于5CmL容做中，以水释至泥立断保存于塑瓶中，此液1含，
2.7.2氯离子标准籍液：移-5.00mL氧标痛存港被（a.7)下r.001mL容早中，以水稀率刻度，滤立邮保存于塑料版r此率链1ml.含1c吨氮：3.白浣甲密绿增示剂（/的乙醇-水浩）称度1院能感浴于2，艺醇中，以水无释至1oomt.道
4设器
4.1酸庞汁。
4.2电登测量仪度0.m
4.3氯高子选挥件电极：氧奥子检测限应不大2，×-0mg/L.电极在使用前应在11)-\m=l/氛化钳液中泛池1上，便之活化，然后以水送率洗较含不人于30“ml.后力能进行谢究。4.4跑和甘电极，
5试样
将试样十105℃~116十燥二.5h.在下焕器险至室温1
6分析步累
6.1试料
按表1 多取试料。
氧（重盈升数)：
3. 21--0. -u
t.1u~1.uu
t.u0-~. u0
t. uo~Ju. u
6.2空白试验bzxz.net
随同试料做空白试验，
6.3测定次数
养取试料量 /
你取两份试料进行平行测定，取其乎均值.6.4测定
适交体积：ml
分最体更！品
6.4.1将试料置十底有1无水敏3.1),-过氧化钠(3.2)的3U凉非中,再1过氧化3.2)、B无水碳载3.1)。在温以热板上烘去水等，益上书盖。将涡及式料放入700的马弗炉+熔触minrn取出销冷，同.世锅-起胃于所先盛有loInL挑水前塑料杯中，洗净塔损及益,替人20 m,容量随中,流水冷却至室温,以水稀至刻度,播与。用中连定量虑抵十过涉于干深的塑料热杯
6.4.2按表1移取适量体租的试滤（G.1.1）丁5mI.的溶量我，加水约至20mL，加1滴流中续指示剂（3.7)，以盐（3.5)谢溶率黄色，再用或化销落液（3.3调落液至监色：益斤期人15mI柠檬酸销冲诺液（3.6），以水筛释至交度，拉匀，将此培箍全部衡人5I十的型烧杯户，如入磁挽择转子，放弃电磁扰拌器上，肩动搅择器，摘人象商子送释性电披4.3）和饱和廿乘电极4.4），码其跨数稳定，电极电位每分钟的登化.不大于，V时·离取电位值3.4.3在工作由线上查出缴商子的微克数.计等样品中的制含量.5.5鼠离于标准工作曲线绘制
6.5.1格收0.50mL,1.00mL,2.50mL.=.00ml.商子标准落微3.7,2?和U5mL，=.JJmL1.5-l2. 2) rml.,2. :0ml..3,00 m1,氯离于标准落疫(3.7.1),分别胃丁一组 53 mL的容监瓶中,稳收与试料落(6.4.2)粘同林积的成料空白落液(5.2)于50mI.案量准小,以下安6.4.2步骤换作。按频浓度山低到高的次序与成料同时逆行测定，65.2在半对数少标纸小以报商子表这为横半标，以作应的平衡电位值为纵半标偿制标准1作曲线：
了分析结果的计算与表述
按式(1)计片氧的离量分整（%）#(F)=m . VX10
re - W
式中：
从标准曲1含符F毕，单位为微定：试料所量，单位为克（
分收试商体织，单位为升（rL）v.i
试波总体，单位为旁升（L)：
精密度
8,1置性
CB/T20166.22006
在重复性杀件下获得的两次独文测试结果的定值，在以下给出的率与佰范国内，这两个测试结果的对券值不超过再复性虚（)，粗过重发性限（-)的清况不超过5%，克性限（r)接表1效锯采用裁性内捕选求得：
重含量(应益分数）：%
注：复位限(为3.3×SrS为益真性标准差允许差
实验室之间分析结果的差值虚不人十表2列分许差，表2
鼠含益范图演量分效）5
o, at ~-0. -
>n,1~1,c
>1,n~5, c
平夏性限(/%
许差/5
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