【国家标准(GB)】 烟叶中含氮农药残留量的测定方法

中华人民共和国国家标准
烟叶中含氮农药残留量的测定方法A method for the determination of agriculture chemicolresidues containing nitrogenous in tobacco leaves主题内容与适用范围
本标准规定了测定烟叶中含氮农药残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中12种含氮农药。含氮农药及测定范围
农药名称
甲萘威
速灭威
叶蝉散
仲丁威
残杀威
百菌清
乙嘧硫磷wwW.bzxz.Net
喹硫磷
草乃敌
2取样
2.1烟叶取样
2.1.1数量
GB/T 13598--92
最低检测浓度，mg/kg
取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1000件。每批的包装及等级必须是同一的。50件以下取2件；
51～100件取4件；
101～150件取5件；
151～200件取6件；
200件以上每增50件（不足50件按50件计）增取1件。2.1.2方法
国家技术监督局1992-08-15批准270
1992-09-01实施
GB/T 1359892
打开1伴烟叶的一端，分左，串，有二个部位随机取3点，每件取3把，未扎抓者，擦取叶片。所取的烟叶样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。2.2样品制备
将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份（每份250g），作实验室样品（试样)供检验和夏验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、百期、垛位、报验等、串请单位、取榉人。注：在取样和样品的制备操作中必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。
3测定
3.1原理以丙酮提取烟叶中残留的含氮农药，用二氯甲烷萃取，经弗罗里硅土活性炭柱净化，然后进行气相色谱仪测定。
3.2仪器
3.2.7气相色谱仪并配备下列装置3.2.1.1氮磷检测器；
3.2.1.2玻璃色谱柱2.1m（长）×3mm(内径），色谱柱填充物2%OV-1涂溃于ChromasorbW-AWDMCS(80～100 日);
3.2.2K-D浓缩器或真空旋转浓缩仪；3.2.3真空泵；
3.2.4振荡器；
3.2.5250ml.分液漏斗；
3.2.6抽滤瓶；
3.2.7层析桂：15cm（长）×0.5cm（内径），层析柱底垫少量脱脂棉，自下而上装填弗罗里硅士6g，酸洗活性炭2g+无水硫酸钠28
3.3试剂
3.3.1二氯甲烷，分析纯，重蒸馏：3.3.2#
丙酮，分析纯，重蒸馏；
3.3.3石油醚，分析纯，重蒸罐：乙酸乙醋，分析纯，重蒸馏；
无水硫酸钠，分析纯；
离子，
氯化钠，分析纯；
弗罗里硅士，60~100目，在650℃活化2h，冷后加5%水脱活：酸洗活性炭，300g活性炭覆入1000mL浓度为1mol/L盐酸中煮4h后，用蒸馅水洗至无氯3.3.9
标准农药含量
甲萘威95%
速灭威
叶蝉散
99%，
仲丁崴
残杀威
百菌清
99%；
乙嘧硫磷
i．杀松98.5%；
j. E1605 99%;
k．喹硫磷98.2%；
草乃敌99%。
GB/T 13598-92
3.3.10标准农药溶液的配制：将上述所列12种含氮农药，分别配成浓度1.0mg/mL的贮备液，然后按所需浓度分别吸取适量的各个农药标样，混合定容100mL。3.4步骤
3.4.1提取：在250mL锥形瓶中加入4.0g烟丝，再加入80mL丙酮，振荡浸提20min以后抽滤。滤渣二次各用20mL丙酮洗涤后再抽滤，合并滤液于250mL分液漏斗，加入50mL水和3g氯化钠振摇1min，待氯化钠溶解，然后用石油醚：二氯甲烷=1：1的溶液50mL萃取二次，每次振荡1min，振荡分层后，收集有机相，于水相中加25mL二氯甲烷，萃取后收集有机相。合并3次有机相于干燥的250ml锥形瓶中，加无水硫酸钠7.5g脱水，然后加1mL乙酸乙酯，将有机相倒入真空浓缩旋转仪中于50℃下浓缩至约2mL待净化。
3.4.2净化：用乙酸乙酯预淋弗罗里硅土-活性炭柱后，将上述浓缩液倒入柱头，用石油醚：乙酸乙酯一2：3（V/V）的溶液淋洗，收集淋洗液10mL,浓缩至2mL待测。3.4.3气相色谱测定
3.4.3.1气相色谱仪操作条件
载气：氮气，40mL/min；氢气，3.5mL/min；空气，150mL/min。a.
柱温：170～200℃，当柱温达170℃以后每分钟升高2℃。进样口温度：280℃。
检测器温度：280℃。
3.4.3.2准确地取上述净化液的浓缩液稀释，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。
注：①各种农药出蜂顺序：
甲萘威、速灭威、叶蝉散、仲丁威、残灭威、百菌清、乙硫磷、M1605、杀松、E1605、喹硫磷、草乃敌。②实际使用的工作标准液及待测液中各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围以内，样液测定过程中要参插注入工作标准溶液以检查检测器的灵敏度。3.4.4空白试验：按上述操作条件进行。4结果的表示
4.1计算方法和公式：采用外标法用峰高或峰面积定量，用微处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算：
K,.C..Q..V.
式中：C.
样品中农药含量，mg/kg，
-样品峰高或峰面积，mm或mm2；C,
-标准农药溶液浓度，mg/kg；
Q，标准农药溶液进样量，双L；Vx
样品定容体积，mL，
标准农药溶液峰高或峰面积，mm或mm2；样品称样重量，g；
Qx一样品的进样量，μL。
计算结果需将空白值扣除。
4.2重现性
GB/T13598-92
由同一分析者，使用同实验室同样设备按3.4.1条规定的条件重复试验样品所得的数据，并按4.1条所规定的方法和公式计算每种杀虫剂残留量的值。如平均值等于或大于0.001mg，则各测定值之间误差不得超过平均值10%，如含量少于0.001mg，则不得超过平均值的20%。如达不到这样的要求，厕结果无效。
4.3平均值
按4.1条所述计算每种杀虫剂残留量的重复结果，如符合4.2条的要求，则求出相应的平均值。平均值以mg/kg表示，精确到小数点后集位。5试验报告
试验报告要表示出所用的方法和获得结果。它必须表明，所鉴定的每个杀虫剂残留量的数量。还要说明本标准中未规定的操作条件和可能影响结果的环境条件。报告应包括完整的样品鉴定所需的全部详细内容。
附加说明：
本标准由中国烟草总公司提出。本标准由中国农科院负责起草。本标准主要起草人吕静、李伟格、张乔、王宝华。273
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